文档介绍：高压釜反应器操作规程
下面以一种治疗吸血虫病的药物中间体的生产为例说明高压间歇釜式反应器的操作
（一）原理及流程简述
1、反应原理
雷尼镇
+ 3H2
4〜5MPa
2、流程简述
¥1氏中
图1 高压氢化反应工艺流程图
将原料环化物、溶剂醋酸乙酯、催化剂雷尼锲加入高压釜中，用氮气置换，然后通入 4~5Mpa的氢气，水浴加热，反应8~9小时后，降温、卸压，含氢化物的上层精液去后处理，真空抽滤下层雷尼锲，滤液与上层清液合并，雷尼锲洗涤后回用。
（二）高压间歇釜式反应器的日常运行与操作
1、开车前的准备
（1）雷尼锲的制备
①在搪瓷桶内投入称量好的片碱及称量好的蒸储水沉淀30分钟。
②往反应釜中小心地抽入配好的碱液，同时夹套开水冷却，搅拌15分钟左右。
③夹套水浴加热，当温度升至45c时，缓慢均匀地加60~80目铝锲合金，加料温度维持 48~54C之间，5小时左右加完铝锲合金。
④加料毕，水浴升温至75~80C, {^温4小时。
⑤保温毕，水冷却至65~70C放料。
⑥将反应好的料放入搪瓷桶内，用倾泻法分出上层废液，再用温水递降洗涤，直至 PH 值中性为止。
⑦用冷水洗涤计量装入塑料桶盖紧，水封。
操作要点：
①碱度、温度及铝镍合金目数与雷尼镍的活性与安全密切有关，故对配料量、操作温度等均应严格按规定控制。
②铝镍合金与碱的反应是剧烈的放热反应，加料时应严格遵守缓慢、均匀、逐渐，不可一
下子加入过多，以防冲料。
③加铝锲合金的后阶段，放热量会随之减少，应适应关小冷却水，以防反应温度过低。
洗热水洗的水温不能低于规定温度，否则将会使铝酸钠盐析出，造成洗涤困难。
⑤干燥的雷尼镍遇空气会立即自燃，故在放料水时，要注意将釜壁上及桶壁上沾有的雷尼
镍冲洗干净，以防雷尼镍干燥后自燃产生明火。
⑥雷尼锲存放时间不能过长（贮存，＜ 20c/周）否则将影响雷尼锲的活性。
（ 2）雷尼镍的活化操作
①将配好的2%NaOH溶液盛于搪瓷桶内，再将配好的纯化水放入含有雷尼锲的桶内（先倒出料桶中上层浸泡水），一起真空抽入搪玻璃反应釜。
②搅拌下夹套蒸汽缓慢加热，待内温升至 75~80℃左右，停止升温，搅拌下保温 2 小时。
③保温毕，搅拌下趁热将雷尼锲和碱溶液放入搪瓷桶内，待分层沉淀后（约十分钟）上层溶液倾斜倒出。
④把预先在釜中已加热到 65~70℃的蒸馏水，以 1： 3 配比放入盛雷尼镍搪瓷桶内进行梯
降洗涤数次，洗涤时必须充分搅拌。
⑤经数次温洗后，再以蒸储水洗涤，重复上述操作多次至PH值呈中性。每次洗涤沉淀时间约十分钟，必须洗涤至蒸馏水澄清，切勿把雷尼镍带出。
⑥工业乙醇处理
纯化洗涤后的雷尼镍倒出水份，用工业乙醇以 1： 2 配比洗涤交换出水份。
应充分搅和，不使雷尼镍沉于底部。搅和后进行沉淀，再倾斜倒出含水乙醇。
按上法用工业乙醇洗涤三次。
⑦无水乙醇洗涤
按工业乙醇处理方法进行，分三次以上洗涤，经洗涤后乙醇含量要达 96%以上，以确保
雷尼镍中含水份达到最低限度。
⑧处理完毕的雷尼镍，按配比投料量配好盛于搪瓷桶内。投料前必须转移到醋酸乙酯溶剂
中，待投料之用。
2、开车
（ 1）投料
①将称量好的加成物倒入一定量的醋酸乙烯酯中搅和后，真空抽入高压釜中。
②以真空吸入法将浸泡在醋酸乙烯酯中雷尼镍抽进釜中，边抽边以少量醋酸乙酯浇洗粘
在搪瓷桶壁上的雷尼镍直至抽尽，再以醋酸乙酯抽洗投料管道，防止雷尼镍残留而燃烧。
③封进料口，用精白纱溅上醋酸乙酯仔细抹净球面的杂质，再拧紧封口。
（ 2）排除空气
①先开N2进气阀，然后开釜盖上排气阀，充N2lMPa连续两次洗涤空气。
②N2洗涤空气两次后，关闭控制室N2进气阀，打开H2进气阀，用H2洗涤空气四次，
每次也以 1MPa。
（ 3）复查检漏与启动搅拌
①H2洗涤空气四次后，充入4~5MPa氢气压力于釜中，关闭排气阀，用肥皂水进行捉漏，检查釜盖上各部接触点是否漏气，包括轴封，排气口等接触部分。
②检查完毕，开启搅拌轴封冷却水，开启搅拌。
2、正常操作
（ 1）升温
①搅拌下，夹套水浴加热（应先放去存水），水浴加热时应做到缓慢加热逐渐上升。
②当外温升到 100℃左右，内温到 70℃左右，开始吸 H2 反应。
③在吸 H2 反应过程中，有放热现象，温度上升较快，注意调小或关闭蒸汽加热。
（ 2）保温
①当内温升到 90℃时，开始保温反应。
②氢气压力自保温始应保持4~5MPa,温度严格控制在96±2C,严禁超过100C。
③自保温始每批反应时间控制在 8~9 小时，注意观察吸 H2 情