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间歇釜反应器操作规程.doc

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间歇釜反应器操作规程.doc

上传人:q1188830 2020/1/8 文件大小:92 KB

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间歇釜反应器操作规程.doc

文档介绍

文档介绍:2—巯基苯并噻唑生产操作规程(一)工艺流程简述1、反应原理2—巯基苯并噻唑是橡胶制品硫化促进剂DM(2,2’—二硫代苯并噻唑)的中间产品,它本身也是硫化促进剂,但活性不如DM。反应工序共有三种原料,多硫化钠(Na2Sn)、邻硝基***苯(C6H4CLNO2)及二硫化碳(CS2)。主反应:2C6H4NCLO2+Na2Sn®C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S¯C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn®2C7H4NS2Na+2H2S­+3Na2S2O3+(3n+4)S¯副反应:C6H4NCLO2+Na2Sn+H2O®C6H6NCL+Na2S2O3+S¯主反应的活化能比副反应的活化能高,升温更利于反应收率。在90℃的时候,主反应和副反应的速度比较接近,因此,要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间,以获得更多的主反应产物。2、工艺流程图12—巯基苯并噻唑工艺流程图1-邻苯基***苯计量罐2-二硫化碳计量罐3-多硫化钠沉淀罐4-离心泵5-间歇反应釜来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中,经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中,釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制,通过控制反应釜温度来控制反应速度及副反应速度,以获得较高的收率及确保反应过程安全。(二)常压间歇釜式反应器的日常运行与操作1、开车(1)备料①向Na2Sn沉淀罐进料打开Na2Sn沉淀罐进料阀,向Na2Sn沉淀罐充液。当Na2Sn沉淀罐液位至规定液位后关闭进料阀。静置数小时备用。②向CS2计量罐进料打开CS2计量罐放空阀和CS2计量罐溢流阀。打开CS2计量罐进料阀,向CS2计量罐充液。出现溢流后,关闭进料阀和溢流阀。③向邻硝基***苯计量罐进料打开邻硝基***苯计量罐放空阀打开邻硝基***苯计量罐溢流阀打开邻硝基***苯计量罐进料阀,向邻硝基***苯计量罐充液。出现溢流后,关闭进料阀和溢流阀。(2)进料①微开反应釜放空阀②从Na2Sn沉淀罐向反应釜进料打开泵前阀,向进料泵充液。打开进料泵,打开泵后阀,向反应釜进料。当Na2Sn沉淀罐的液位小于规定值后停止进料。关泵后阀,关泵,关泵前阀。③从CS2计量罐向反应釜进料打开CS2计量罐进反应釜的进料阀,向反应釜进料,进料完毕后关闭进料阀。④从邻硝基***苯计量罐向反应釜中进料打开邻硝基***苯计量罐进反应釜的进料阀,向反应釜进料,进料完毕后关闭进料阀。⑤关闭反应釜放空阀,打开联锁控制。(3)开车①开启反应釜搅拌电机②适当打开夹套蒸汽加热阀,观察反应釜内温度和压力上升情况,控制适当的升温速度,逐渐使反应温度、压力等工艺指标达到正常值。2、正常操作(1)反应中要求的工艺参数①反应釜中压力不大于8个大气压。②冷却水出口温度不小于60℃,如小于60℃易使硫在反应釜壁和蛇管表面结晶,使传热不畅。(2)主要工艺生产指标的调整方法①温度调节操作过程中以温度为主要调节对象,以压力为辅助调节对象。升温慢会引起副反应速度大于主反应速度的时间段过长,因而引起反应的产率低。升温快则容易反应失控。②压力调节压力调节主要是通过调节温度实现的,但在超温的时候可以微开放空阀,使压力降低,以达到安全生产的目的。③收率由于在90℃以下时,副反应速度大于正反应速度,因此在安全的前提下快速升温是收率高的保证。(3)反应过程控制①当温度升至55~65℃左右关闭