文档介绍：下次实验(第八周) 实验七从茶叶中提取咖啡因实验六乙酰水杨酸的制备实验六乙酰水杨酸的制备实验目的 1. 了解乙酰化反应; 2. 学习并掌握抽滤和重结晶等实验操作。(两人一组) 乙酰水杨酸,临床常用药物,又名阿司匹林,具有解热镇痛及抗风湿等作用。白色结晶,难溶于水,易溶于醇、醚和氯仿。一、实验原理一、实验原理 OCCH 3 O COOH H 3OCOOH (CH 3CO) 2OCH 3COOH浓H 2 SO 4++ 80~90℃水浴与 FeCl 3反应,显紫色不与 FeCl 3反应? 副反应产物水杨酰水杨酸乙酰水杨酰水杨酸 OHCOCOOH O COCOOH O OCOCH 3 水杨酸 g 乙酸酐 mL 干燥大试管浓硫酸 2滴摇匀二、实验步骤二、实验步骤 1. 合成吸量管 80~90℃水浴△ 20 min 振摇 3mL 冰水洗试管搅拌冷却结晶 10~ 15 min 静置冰水浴冰水浴微型抽滤装置乙酰水杨酸粗品减压抽滤 5mL 冰水乙酰水杨酸粗品 2 mL 95% 乙醇表面皿转移结晶水浴干燥乙酰水杨酸精制品减压抽滤少量水洗涤1~2次抽干结晶 5 mL 水△溶解冷却冰水浴结晶 2. 精制(重结晶) 天平称重写名字保存计算产率称量纸包好(1) 水杨酸 10滴95% 乙醇试管少量 1~2滴 1%FeCl 3颜色? (2)乙酰水杨酸精制品 10滴95% 乙醇试管少量 1~2滴 1%FeCl 3颜色? 3. 检验 4. 注意事项(1) 取样时注意吸量管的读数(3) 实验后洗净大试管并放回烘箱旁(2) 节约用冰微型抽滤装置漏斗玻璃钉抽滤待滤物接水泵注意:玻璃钉漏斗抽滤,开始时速度勿过快,用玻棒压实结晶后,再开大水阀。用少量水洗涤烧杯,将剩余结晶转移至漏斗中。