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化妆品中铅的测定.pdf

文档介绍

文档介绍:化妆品中铅的测定
中华人民共和国国家标准
化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解
UDC :
(GB -87)
Standard methods of hygienic test for co
smetics Lead
 1 火焰原子吸收分光光度法(2)
本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低
检测浓度为 4ppm。
方法提要
样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,
试液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅
空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅
含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测
量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行
定量。
样品采集
同 -87《化妆品卫生化学标准检验
方法 ***》第 2 章
试剂
去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水
经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙
烯瓶中。
注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此
水。
***(密度 ):优级纯。
高***酸(70%~72%):优级纯。
过氧化氢(30%):优级纯。
***(1+1)。
混合酸:***()和高***酸()
按(3+1)混合。
铅标准溶液
称取纯度为 %的金属铅 ,
加入 20ml(1+1)***(),加热使溶解,
转移到 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。此
标准溶液 1ml 相当于 铅。
称取铅标准液() 至 100
ml 容量瓶中,加 2ml(1+1)***()用
水稀释至刻度,此溶液 1ml 相当于 100μg 铅。
称取铅标准液() 至 100
ml 容量瓶中,加 2ml(1+1)***,用水稀释
至刻度,此溶液 1ml 相当于 铅。
MIBK(***异丁基***):分析纯(3)。
盐酸(7N):取 30ml 盐酸(密度
),加水至 50ml。
BTB(溴麝香草酚蓝)(%):称取
100mgBTB,溶于 50ml 95%乙醇溶液,加水
至 100ml。
柠檬酸铵(25%):必要时用 DDTC(1
.)和 MIBK()萃取除铅(4)。
氢氧化铵(1+1):优级纯。
硫酸铵(40%):必要时,以 DDTC(1
.)和 MIBK()萃取除铅(4)。
DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)(2%)
(5)。
APDC(吡咯烷二硫代甲酸铵)(2%)(
6)。
柠檬酸(20%):必要时用 APDC(
.15)和 MIBK()萃取除铅(4)。
仪器
原子吸收分光光度计及其配件。
离心机。
硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。
比色管:10ml 及 25ml。
分液漏斗:100ml。
瓷坩埚:50ml。
箱形电炉。
分析步骤
样品预处理
湿式消解法(8)(9)
称取约 ~ 试样置于消化管中。同时做
试剂空白。
含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热
板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品,可预先
在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底
部。
加入数粒玻璃珠,然后加入 10ml ***
(),由低温至高温加热消解,当消解液
体积减少到 2~3ml,移去热源,冷却。然后加
入 2~5ml 高***酸①如使用不当,高***酸有爆炸
危险。安全使用高***酸,应注意以下几点:1)
洒溅出的高***酸要立即用水冲洗。2)通风橱、
导气管和鞭他排除高***酸蒸气的装置,应由化学
惰性物质制成,并在消化完成后,用水冲洗擦净。
排气系统应安装在安全的位置。3)避免在使用
高***酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟
物质。 4)应使用护目镜、防护板及其他个人防
护设备。用聚***乙烯手套,不能用橡胶用套。
5)用高***酸湿法氧化,除非另有说明,应将样
品首先用***破坏易氧化的有机物,并注意避免
烧干。 6)高***酸在浓度为