文档介绍：化妆品中铅的测定(精)
化妆品中铅的测定(精)
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化妆品中铅的测定(精)
中华人民共和国国家标准
化妆品中铅的标准查验方法 (1及讲解
:
蒸气的装置,应由化学惰性物质制成,并在消化达成后,用水冲刷擦净。排气系统应安装在安全的地点。3防止在使用高***酸消化的通风橱中使用有机物或其余产烟物质。4应使用护目镜、防备板及其余个人防
护设施。用聚***乙烯手套,不可以用橡胶用套。5用高***酸湿法氧化,除非还有说明,应将样品第一用***损坏易氧化的有机物,并注意防止烧干。6高***酸在浓度为72%(恒沸混淆物,沸点203℃时,是稳固的。假如高***酸被脱水(如与强脱水剂接触,形成无水高***酸等,其稳固性十分明显的下降,此时遇热、撞击或遇有机物、复原剂
化妆品中铅的测定(精)
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化妆品中铅的测定(精)
(如纸、木头或橡皮就会发生爆炸。〕 ,持续加热消解,时时慢慢摇动使平均,消解至
冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至 1ml左右。
冷至室温后定量转移至10ml(如为粉类样品,则至25ml具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。如样液浑浊,离心积淀后。可取上清液进行测定。
(10
~,置于瓷坩埚中,在小火上慢慢加热直至炭化。移入箱形电炉中,500℃下灰化6H左右,冷却拿出。
向瓷坩埚加入混淆酸(~3ml,同时作试剂空白。当心加热消解。直至冒白烟,但不得干枯。如有残余炭粒应补加2~3ml混淆酸,频频消解,直至样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。而后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管中,用水定容至刻度。必需时离心积淀。
(本方法不合用于含蜡质样品 (11
,置于比色管(。同时做试剂空白。
样品中如含有乙醇等有机溶液,先在水浴中挥发,但不得干枯。加2ml***〔样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂,在加酸时应迟缓加入,以防二氧化碳气体产生过于剧烈。〕(、5ml过氧化氢(,摇匀,于开水浴中加热2H。冷却后加水定容至10ml(如为粉类样品,则定容至25ml。如样品浑浊,离心积淀后,取上清液备用。
(12
、、、、、(,分别置于数支10ml比色管中,加水至刻度。按仪器规定的程序,分别测定标准、空白和样品溶液。但如样品溶液含有大批离子如铁、铋、铝、钙等扰乱测准时,。
化妆品中铅的测定(精)
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化妆品中铅的测定(精)
绘制浓度-吸光度曲线,计算样品含量。
。按进行萃取。如含有大批铋等离子扰乱,。如含有大批铝、钙等离子,。
、空白和样品溶液转移至蒸发皿中 ,在水浴上蒸发至干加入
10ml7N盐酸((13溶解残渣,用等量的MIBK(,再用5ml7N盐酸洗MIBK层,合并盐酸溶液,必需时赶酸,定容,,以除掉其余扰乱离子。
、空白或样品溶液转移至 100ml分液漏斗中,加2ml柠檬酸铵
、1滴BTB指示剂(,用氢氧化铵(,加2m硫酸铵
(,加水到30ml,加2mlDDTC(,混匀,搁置数分钟,加10mlMIBK(
摇3min,静置分层,取MIBK层进行测定(14。
100ml分液漏斗。加2ml柠檬酸
(,用(1+1氢氧化铵(~,加水至30ml,加2ml2%APDC
(,混淆,搁置3min,静置片晌,加入10mlMIBK振摇萃取3min,将有机相转移至离心管中,于3000r/min,离心5。取MIBK层溶液进行测定(15。
按式(1计算铅浓度:
Pb(ppm=(A-BV/m×...............