文档介绍：常用的分离富集方法【来源: | 发布日期: 2011-05-31 10:15:40 | 作者: | 阅读次数: 436 】【选择字号: 大中小】第8章分析化学中常用的分离和富集方法教学目的: 理解沉淀分离法、挥发和蒸馏分离法; 理解液- 液萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法、气浮分离法; 了解固相萃取分离法、超临界流体萃取分离法、液膜萃取分离法、毛细管电泳分离法、微波萃取分离法。教学重点:掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。教学难点: 萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 概述干扰组分指样品中原有杂质(溶解)或加入试剂引入的杂质,当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰,量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。分离完全的含义:( 1 )干扰组分少到不干扰;( 2 )被测组分损失可忽略不计。完全与否用回收率表示对回收率的要求随组分含量的不同而不同: 含量(质量分数) 回收率 1 %以上> % -1% >99% % 以下 90 - 95 % 常用的分离方法:沉淀、挥发和蒸馏、液-液萃取、离子交换、色谱等。 沉淀分离法 1. 常量组分的分离(自己看书: 5 分钟) (1) 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3 法( NH 4 存在) c. 有机碱法六次(亚)***四*** pH = 5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH =6 (2) 硫化物沉淀(3) 有机沉淀剂 2. 痕量组分的共沉淀分离和富集(1) 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将 的 Hg 2从 1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶(2) 有机共沉淀剂灼烧时共沉淀剂易除去,吸附作用小,选择性高,相对分子质量大,体积也大,分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀:辛可宁,丹宁,动物胶 b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀:***紫,孔雀绿,品红,亚***蓝 c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 挥发和蒸馏分离法挥发法:选择性高 As 的氢化物, Si 的***化物, As 、 Sb 、 Sn 、 Ge 的***化物蒸馏法: N- NH 4- NH 3?(酸吸收) 利用沸点不同,进行有机物的分离和提纯。 液-液萃取分离法 萃取分离法的基本原理萃取:把某组分从一个液相(水相)转移到互不相溶的另一个液相(有机相)的过程。反萃取:有机相? 水相?优点: 1. 萃取分离法设备简单; 2. 操作快速; 3. 分离效果好; ?缺点: 1. 费时,工作量较大; 2. 萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质。 1 .萃取过程的本质亲水性:易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金属离子在水中形成水合离子,具有亲水性,常见亲水基团有: -OH , -SO 3H, -NH 2, NH 。疏水性:难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。常见疏水基团有:烷基,卤代烷基,芳香基萃取过程的本质就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。 2 .分配系数和分配比一定温度下,溶质 A 在水相和有机相达平衡, ――分配定律 K D -分配系数,只与温度有关。分配定律适用条件: (1). 稀溶液,可用浓度代替活度; (2). 溶质在两相中均以单一的相同形式存在,没有其他副反应。 D -分配比。(1 )当 D>1 时,说明溶质进入