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焦炭全硫含量测定方法.doc

上传人:sanshengyuanting 2021/8/22 文件大小:30 KB

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焦炭全硫含量测定方法.doc

文档介绍

文档介绍:焦炭全硫含量的测定方法
(参照GB/T 2286—2008)
1 主要内容与适用范围
本方法规定了焦炭全硫含量的测定方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度(本方法适用于焦炭全硫的测定)。
3 库仑滴定法

煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
:
三氧化钨(HG 10—1129); 变色硅胶:工业品;
氢氧化钠(GB/T 629):化学纯;
电解液:碘化钾(GB/T 1272)、溴化钾(GB/T 649)各5g,冰乙酸(GB/T 676)10mL溶于250~300mL水中。
燃烧舟:长70~77mm,素瓷或刚玉制品,耐温1200℃以上。

库仑测硫仪:由下列各部分构成
:能加热到1200℃以上并有90 mm以上长的高温带1150±5℃,附有铂铑一铂热电偶测温及控温装置,炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
:电解池高120~180 mm,容量不少于 400mL,内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s,电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。
库仑积分器:电解电流0~350 mA范围内积分线性误差应小于±%。配有4~6位数字显示器和打印机。
送样程序控制器:可按指定的程序前进、后退。
空气供应及净化装置:由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min,抽气量约1000mL/min,净化管内装氢氧化钠()及变色硅胶()。


a)将管式高温炉升温至1150℃,用另一组铂铑一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
b)调节送样程序控制器,使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
c)在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端约80~100mm处,充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
d)将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。
e)开动抽气泵和供气泵,将抽气流量调节到1000 mL/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,如抽气量降到500 mL/min以下,证明仪器各部件及各接口气