文档介绍：项目报告三乙酰苯***的制备组别:第五组项目经理:林长耀成员:吴志益、黄逸、徐艳合成方法射频辐射法微波法微量、半微量法工艺条件在圆底烧瓶中量取 10ml 苯***,并加入 11~19ml 冰醋酸,放入几粒沸石。装上刺形冷凝管, 在射频高强电场中反应,刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后, 用另一支温度计量反应液的温度并记录,随后立即倒入搅拌的冷水中, 并持续搅拌 3~5min, 使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操, 得到乙酰苯***晶体。在 50 mL 圆底烧瓶中加入 2. 5 mL ( 2. 55 g , 27. 5 mmol) 苯***和 4 mL (4. 22 g ,69 mmol) 冰醋酸. 放入微波炉内,装上分馏装置. 微波功率调为 600 W , 微波辐射 20 min 后,在不断搅拌下将其倒入装有 30 mL 水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤. 粗产品用水重结晶, 干燥后得产物 2. 99 g , 收率为 80. 6 %. 在常量实验基础上,利用微量及半微量实验仪器,分别取常用试剂量的 50% 、 25% 、 10% 进行微量、半微量实验。或者以苯为原料,制硝基苯、苯***、乙酰苯***。即将一步步产物作为下一步的原料。特点 1)反应物升温方式均匀,无暴沸现象。 2) 加热升温快。 3)反应平静。 4)能充分利用反应物,对环境污染小。反应速度快,收率高, 污染小。减少试剂量,缩短反应时间,节约经费。一、产品各种生产方法及技术特点合成方法微型法合成新方法混合酰化工艺条件在一支干燥小试管中加入 1mL 新蒸馏过的淡黄色苯***, 再分别加入 1 mL 乙酸酐和 4mL 冰乙酸, 塞上橡皮塞充分反应后, 加入 0. 1 g 活性炭振荡, 进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置, 先往抽滤瓶中加入约 20 mL 毫升水, 打开水泵, 迅速将试管中的溶液倒入漏斗, 溶液透过滤纸漏斗后, 在抽滤瓶中遇水结晶, 将其倒出再进行抽滤-洗涤- 抽滤- 吸干水分等步骤, 能得到白色片状的乙酰苯***晶体。一、于 100ml 三颈烧瓶中加入 2ml 苯***,和 30ml 水, 在电机搅拌下逐渐滴加 3ml 乙酐(约 5min 加完), 然后置水中搅拌 3min ,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中 60 °C下彻底烘干。得到乙酰苯***样品。二、于 100ml 三颈烧瓶中加入 2ml 苯***,和 30ml 水, 分别加入不同质量的 K 2 CO 3( Na 2 CO 3)。在电机搅拌下逐渐滴加 3ml 乙酐(约 3min 加完),然后置水中搅拌 3min ,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中 60 °C下彻底烘干。得到乙酰苯***样品以苯***为原料,乙酸酐与乙酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流冷凝器的 250ml 三口烧瓶中, 加入苯*** 1ml 及适量的乙酸和乙酸醉, 加热回流反应, 反应完毕, 在搅拌下移人冰水混合物中, 结晶、过滤、水洗、干燥。特点省略了回流装置,简捷方便。操作复杂,浪费时间。操作简单,产品稳定且程度和收率较高。二、各种生产成本比较原料名称苯***乙酸浓碱合计规格>=99% >=98% 工业品 40% 市场价格(元/g) 每克成品用量(g) 每克成品使用单价(元) 1、苯***乙酸乙酰化制备原料名称苯***乙酸浓碱合计规格>=99% >=98% 工业品 40% 市场价格(元/g) 每克成品用量(g) 每克成品使用单价(元) 2、微波法三、列出各生产方法的原料的安全性、对人体可能造成的危害、毒性的相关数据、急救方式、需使用的防护措施以及三废处理方法健康危害:该品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难, 抽搐,甚至昏迷,休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。燃爆危险:该品可燃,有毒。毒理:苯***经呼吸道、消化道、皮肤进入人体。生产中经皮肤吸入为主要途径。温度、湿度增加,吸收增加。入血后经氧化作用形成对氨基酚由尿排出。尿中对氨基酚量与高铁血红蛋白量平行关系。呼吸道吸入的少量苯***以原形有呼吸道排出。苯***的毒性