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硫代异丙醇的气相色谱分析李张珍郭峰赵蕾硫代异丙醇是合成农药杀虫剂和杀菌剂的重要原料，并且作为其他有机合成的原料具有广泛的应用。目前市场需求量不断增加，但是国内外关于合成硫代异丙醇反应体系的分析方法的报道很少，因此，建立一种可靠的定量分析方法对于该反应的研究具有重要的意义。笔者利用推嗌滓牵褂肧型毛细管色谱柱，***作内标物，甲醇作溶剂，建立了硫NariS法，并对其线性范围、准确度、精确度进行了论证。1仪器与试剂9800TFP有限公司；兔腹苌字琀型色谱数据处理机，上海伍丰科学仪器有限公司。正己烷，天津市富宇精细化工有限公司；甲醇，天津市四友生物医学技术有限公司；硫代异丙醇标准试样，武汉凯博公司；***，洛阳市化学试剂厂；三***甲烷，天津市化学试剂一厂。以上试剂均为分析纯。色谱条件50004露℃，氢气压力觳馕露℃，空气003瞧魉ゼ／現检测器，进样量肛泊笛沽．MPaN2内标液的配制。称取内标物***准确至容量瓶中，以甲醇定容至刻度，混合均匀。标准溶液的配制。准确称取标准品硫代异丙醇置于12467置18283#48583内标物溶液，摇匀’。试样溶液的配制。在试样标号的硫3内标物溶液，甲醇定容到，摇匀。测定。在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于畂％时，进行测定。2内标物的选择在内标法分析中，内标物与各组分的色谱峰能彼此分开，并尽量接近预测组分的色谱峰。根据沸点及极性情况，选择正己烷，三***甲烷和***分别进行实验，结果发现选用***作为内标物时，***与各组分及杂质均能很好的得到分离，并且出峰快，峰形对称。硫代异丙醇标准品的保留时min3422min2732min255华Ｖ荽笱Щぱг海幽现Ｖ摘要：利用推嗌滓牵褂肧兔腹苌字W髂诒晡铮⒘肆螂宸ê蚇关键词：硫代异丙醇气相色谱仪实验方法间约为20089精细石油化工501501501／min0046203340性相关系数为厥章饰ァ．％，标准偏差为，变异系数为内标定量法Q6577+1ACompany30．mm15m一。收稿日期：——；修改稿收到日期：一—。作者简介：李华，女，河南郑州市人，副教授，博士，主要从事化学工程的研究工作。猰篖．甤。0
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八选择***为内标物，标准物硫代异丙醇及溶剂甲1在上述色谱条件下分别进行测定，得到各试54标物的质量比为横坐标，硫代异丙醇与内标物的22，与其相应的峰面积之比呈良好的线性关系。其线性回归方程为40999精密吸取试样溶液mL5mL5[34]511标法测定硫代异丙醇的标准偏差为在已知试样中，分别精密添加一定量的硫代异丙醇对照品，在上述色谱条件下，测得硫代异丙醇的回收率即准确度，结果见表Ｓ杀可见，962610105均回收率．％。不同试样的分析NariS分析‘峁。由表杉种不同含量的异丙硫醇试样在上述色谱操作条件下，均有良好的分离效果，且该方法具有较好的精密度，准确度，分析结果可靠，此内标法适用于产品硫代异丙醇含量的分析。捎肎型气相色谱仪、一型毛细管色谱柱，以***为内标物，对硫代异丙醇进行定量分析。通过绘制内标法标准曲线，确定Y106646．％ァ＞芏仁笛楸砻鳎次平行测定结果重复性良好。b快速、准确等优点，且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求。标准曲线的建立§量蜃堡对浓度比为．精密度测定，变异系数为准确度测定3论6z+