文档介绍：中 南 大 学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料科学与工程
专业
材料1007班
班级
姓 名
程炳师
学号
K201011601240
同组者
实验日期
2012
年
11
月
17
日
指导教师
黄继武
评分
分
评阅人
评阅日期
实验目的
掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；
掌握X射线衍射实验的样品制备方法；
学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；
学会MDI Jade 6的基本操作方法；
学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；
学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
实验原理
X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
特征X射线是一种波长很短(约为20～)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄( Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律：
，
式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
1、X射线衍射仪
（1）X射线管
X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的
（2）测角仪系统
测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。
（3）衍射光路
２、物相定性分析
每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的
记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件
从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相
多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相
3、物相定量分析
物相定量分析——绝热法
在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：
其中某相X的质量分数可表示为：
式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称
式中
右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。
样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有：
４、点阵常数精确测定
晶胞参数的计算
晶胞参数需由已知指标的晶面间距来计算，对立方晶系:
晶胞参数的误差
由上式可知，晶胞参数的误差来源于对晶面间距d的测量误差，即衍射角的测量误差：
上式表明，相同衍射角测量误差对d引起的误差随衍射角增大而减小
晶胞参数的系统误差
系统误差主要是仪器本身的零点不准，样品表面状态引起的误差。这些误差可通过校正来消除
晶胞参数的精确测量方法
用标准物质校准仪器误差，如在样品粉末中加标准Si来校准谱线的衍射角
外推法精确计算点阵常数。根据衍射角与面间距误差的关系，将衍射角外推到180°时，