文档介绍：HPLC法测定阿司匹林中游离水杨酸含量
戴云坚殷炜铭
邵加安陈铁刚
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背景
阿司匹林是一非甾体类解热镇痛、抗炎、抗风湿药物。。《中国药典》一直沿用对照品化学反应目视比色法判断结果，此方法当对照品溶液与供试品溶液颜色相近时易造成判定误差。此次实验设计HPLC法检查阿司匹林中的水杨酸。
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实验仪器及试药
仪器
agilent高效液相色谱仪,岛津LC-10A(单泵)高效液相色谱仪；量筒,移液管，容量瓶。
试药
阿司匹林样品、水杨酸对照品、冰醋酸、无水甲醇、超纯水。
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实验方法
色谱条件
色谱柱：C18色谱柱（）；流动相：1%冰醋酸-甲醇(50：50)(组1),甲醇：水：冰醋酸(8：4：1)(组2) ；检测波长：300nm；流速：·min-1；柱温：室温
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溶液的配制
水杨酸对照品溶液：水杨酸对照品0．1g
100mL量瓶

100mL量瓶
10μg/mol
阿司匹林样品溶液：

100mL量瓶
1mg/moL
组2: 冰醋酸：甲醇（1：10）
组1: 1%冰醋酸-甲醇(50：50)
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系统适应性
水杨酸及阿司匹林的高效液相分离图谱及保留时间的确定: 分别取水杨酸对照品溶液、阿司匹林供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
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组1
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组2
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水杨酸精密度试验
按溶液配置中的方法配置水杨酸对照品溶液，从溶液配置到进样，重复6次，计算水杨酸峰积分面积的相对标准差（RSD≤5%）。
最低检出限试验(组1)
精密吸取水杨酸对照品溶液，用流动相逐级进行稀释。当记录的色谱图中信噪比为10：1时。确定水杨酸的定量限，信噪比为3：1时确定检测限。，。
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进样
峰面积
峰面积/浓度
平均（峰面积/浓度）
RSD（%）
1

2

3

4

5

6

进样
浓度（μg/ml）
峰面积
峰面积/浓度
平均（峰面积/浓度）
RSD（%）
1

2

3

4

5

6

组１：水杨酸精密度试验结果表
组２：水杨酸精密度试验结果表
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