文档介绍：-.镒含量的检测
、镣、铁、铜、钙、镁、钠、钻
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镒酸锂化学分析方法
适用范围：镒酸锂的主元素镒含量，杂质项目，水分，PH值，硫酸
根的检测。
锭含量的检测
1方法提要
试样经盐酸分解，在磷酸介质中，加入***铉将镒氧化成二价，以二苯*** 磺酸钠溶液为指示剂，用硫酸亚铁铉标准溶液滴定，测得镒量。
2试剂
盐酸（1 + 1）（GR）
***（AR）
磷酸（AR）
***铉（AR）
［CXl&CrQ）］ =0. 0500 mol/L］,称取1. 2258g基准重铭
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酸钾（预先在150°C干燥2小时，并在干燥器中冷却至室温），置于50ml烧杯中，加适量水溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（15% —15%）：预先配制好15%硫酸1L和15%磷酸1L,混匀，冷却。
***磺酸钠指示剂溶液（%）： g二苯***磺酸钠溶于100ml水中混匀。
硫酸亚铁铉标准滴定溶液｛C : （NH4）2FeS04 - 6H20^0. 0300 mol/L］）

L硫酸（5+95）溶液中，混匀，临用前标定。

ml重铭酸钾标准溶液（）置于250 ml锥形瓶中，加入15 ml
硫一磷混酸（）,用硫酸亚铁铉标准（）滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加 4滴二苯***磺酸钠指示剂溶液（）,继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30
秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铉标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铉标准滴定溶液相当于偏的滴定度。
同时做空白试验。
按下式计算滴定度：
_
/ Mn/（NH4）2FeSO4 = 寻寻
式中： Tmh/ （NH4） 2FeS04 —硫酸亚铁铉标准溶液对镒的滴定度（g/ml）
—移取的重铭酸钾标准溶液体积（ml）
（mol/L）
—偏的摩尔质量（g/mol）
Vi 一滴定时消耗硫酸亚铁铉标准溶液的体积（ml）
Vo一滴定空白时消耗硫酸亚铁铉标准溶液的体积（ml）
3分析步骤
样品处理： g试样于2个100ml烧杯中，加少量蒸t留水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入盐酸（） 20ml,加热溶解，浓缩至5ml左右，取下冷却，用蒸馅水洗净表面皿及烧杯壁于烧杯中，将溶液转入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
测定：，少量蒸馅水冲洗瓶壁，加4ml 浓***（） 15ml浓磷酸（）,摇匀，加热，使碳及有机物氧化，加热至溶液变成深紫色，且瓶内看到微白烟，立即加入2〜3g***铉（）（加入***铉时的温度应在220〜240°C）,并充分摇动锥形瓶，使二价镒氧化完全，趋尽黄色氧化氮气体。冷却至70°C左右，加50ml水，充分摇动溶解盐类，冷却至室温。用硫酸亚铁铉标准溶液（）滴定至浅红色，滴加4滴二苯***磺酸钠指示剂溶液（）,继续滴定至亮黄色即为终点。
同时做空白试验。
4分析结果的计算
按下式计算试样中的偏含量（质量分数）：
Mn% = °’3 — %）x' xlOO
1000x〃?x —
V5
式中：v2一滴定空白时消耗硫酸亚铁铉标准滴定溶液的体积（ml）
v3一滴定所消耗硫酸亚铁铉标准滴定溶液的体积（ml）
v4—分取试液的体积（ml）
v5—试样溶液的体积（ml）
T一硫酸亚铁铉标准滴定溶液对镒的滴定度（g/ml）
m—试样量（g）
火焰原子吸收分光光度法测定锂、镣、铁、铜、钙、镁、钠、钻
1方法提要
试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气一乙焕火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。
测定钙、镁时，在试液中加入锯盐做释放剂以消除干扰。
2仪器
-S4热电原子吸收仪
、镣、铁、铜、钙、镁、钠、钻单元素空心阴极灯

待测
元素
波长
nm
灯电流
mA
狭缝
nm
燃烧器高度
mm
乙焕流量
L/min
背景校正
锂

6
0. 5
7. 0

四线笊灯关
镣
230.