文档介绍：防晒剂含量检测方法
防晒剂即紫吸收剂。它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎（红斑）和皮肤灼伤的波长为280〜320nn的中波紫外线（即）和（或）可使皮肤变黑的波长32〜400nn的长波紫紫外线（即U. V. A）。化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响，因此，化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量（见附录1中的表5）
一、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯
高效液相色谱法（HPLC）
对甲氧肉桂酸乙氧乙酯：（4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯，C14H1804,分子量250. 29）是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184〜187°C；在水中溶解度为0. 05%,在甘油中为0. 5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合；吸收波长280〜320nm,常作紫外吸收剂。我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。
1应用范围
本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2原理
样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢吠喃等有机溶剂，有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3试剂
1四氮吠喃：色谱纯。（1）
。
:,用少量四氢吠喃溶解，移入100. 0ml容量瓶中并定容至刻度。移取10. 0ml置于50. 0ml容量瓶中，用四氢吠喃定容至刻度。此溶液1. 00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4仪器
1高效液相色谱仪：具紫外分光光度检测器
2超声波仪。
5分析步骤
1样品预处理
、乳液、膏霜⑵：〜⑶样品于50ml离心管中，加20ml四氢吠喃。用超声波充分溶解混匀后加四氢吠喃至50. 0mlo溶液中有不溶物时离心分离。取上清液用。⑷
5. 1. 2指甲油：⑶于50ml离心管中，加15ml乙月青，搅拌均匀，加水至25. 0ml, 3000r/min离心lOmin, 或用聚四***乙烯滤膜过滤，取上清液备用。（4）（5）
色谱柱：碳十八结合硅胶（4. Omm idX250mm）。（6）
流动相：乙月青+水（6 + 4）。⑺
流速：1. 0ml / min。
检测器波长：310nm。
5. 3测定
5. 3. 1定性
取标准溶液2. ,取5印注入HPLC,求出保留时间，取样品溶液5?1同样操作，以保留时间进行比较和定性。⑻
5.
移取标准溶液用四氢吠喃稀释，配制成1ml相当于0. 0、20. 0、40. 0、60. 0、80. 0?g的标准系列，依次取5蛆注入HPLC, 绘制浓度-峰高（或峰面积）标准曲线。
取样品溶液5?1注入HPIC,记录峰高或峰面积，从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A （网/ml）。
6计算
c=AXV/m XI/1000
式中：C 一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量，%；
A 一一由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量，网/ ml；
V 样品溶液总体积，ml；
m——样品质量，go
注解：
（1）四氢吠喃中常常加入抗氧化剂，必须采用色谱纯试剂。
（2）乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。
（3）称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定，应含l~4mgo
（4）样液中若仍有不溶物，用聚四***乙烯滤膜（5?m）过滤。
（5）指甲油的预处理方法除用乙腊外，还可用下法：即取苯或醒10ml,水20ml与样品充分混合，离心分离（3000r/min） lOmin,或静置分层后，取苯或酷层，将有机相挥干，用乙腊稀释至一定体积备用。
（6）常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS410及等效物。
（7）流动相乙腊和水的比例范围在7 + 3-1 + 1之间都可得到良好的分离。
（8）用本法测定时，对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是lOmin,能与其同分异构体完全分离。以对甲氧肉桂酸乙氧，2「乙基己基-对2-******基苯甲酸酯（ES0AL0L 507）, 2-乙基己基对甲氧肉桂酸酯是8. 94,同时和其它紫外吸收剂也能完全分离。
二、羟苯甲***
高效液相色谱法(HPLC)
羟苯甲***即 2-羟-4 甲氧二苯甲***。(oxybenzone, 2-hydroxy-4-methoxybenzo phenone C14H12O3, 228. 25)是微黄色结晶粉末，熔点
66°C (Merek Index) , 60-66°C (化妆品原料标准II)在100g不同溶媒中溶解的克数分别为：水0. 0, 95%乙醇5. 85,正己烷4. 3