文档介绍：布拉格衍射测定 X 射线波长和晶格常数一、实验目的 1. 验证布拉格定理; 2. 测定样品晶体晶格常数。二、实验原理射线的基本性质较之可见光它的波长更短,约 10nm~ 。X 射线具有光所具有的一切性质:反射、折射、偏振等,但物理现象却有很大差异。在实验室中, X 射线由 X 射线管产生, X 射线管具有阴极和阳极的真空石英管。经过 X 射线管射出的 X 射线分为两种, 连续光谱和标识光谱。 2. 布拉格反射光波经过狭缝将产生衍射现象,为此,狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对于 X 射线,由于它的波长数量级在 ,要产生相应大小的狭缝以观察 X 射线的衍射就相当困难。所以, 冯?劳厄建议用晶体这个天然的光栅来研究 X 射线的衍射。由图 3 可知, 当入射 X 射线与晶面相交θ角时, 假定晶面就是镜面( 即布拉格面, 入射角与出射角相等),那么容易看出,图中两条射线 1和2 的程差是 AC+ DC ,即 2d sin θ。当它为波长的整数倍时(假定入射光为单色的, 只有一种波长): 2d sin θ=nλ,n= 1,2, …因此,根据布拉格公式,即可以利用已知的晶体( d 已知)通过测θ角来研究未知 X射线的波长,也可以利用已知 X 射线( λ已知)来测量未知晶体的晶面间距。三、实验仪器四、实验内容与步骤 1 .布拉格反射实验:可测 X 射线波长和测定样品的晶格常数。(1) 实验仪器的机械调零由于布拉格反射实验是通过测定不同角度下的反射强度来确定衍射峰所在位置,因此在实验时首先要确定 0 角度所在位置,即靶台和传感器的初始 0 位。虽然仪器有一个初始 0 位,但该 0 位是手动确定的,有一定偏差,因此每次进行布拉格反射实验前应进行机械调零工作。机械调零的主要原理描述如下: 已知标准单晶的布拉格反射谱及各级衍射角度, 通过调节物靶(target) 、传感器(sensor) 位置, 寻找一级衍射计数率最大的位置, 并与标准单晶的一级衍射峰角度θ1 比较, 反向旋转θ1 角度, 即为 0 角度所在位置。本实验中我们采用 NaCl 单晶作为标准样品来进行机械调零,其一级衍射峰角度θ1为 ° ,具体步骤描述如下: a) 将标准 NaCl 单晶样品固定在物靶台上, 设置管高压为 U= KV, 管电流为 I= mA; b) 在耦合模式(按下监控区的 Coupled 键,红灯亮起:耦合模式下可同时转动传感器和物靶,传感器转动的角度是物靶的两倍)下,用 ADJUST 旋纽设置物靶角度(即液晶显示器上的显示数字)为θ1; c) 按下管高压按钮“ HV on/off ”,打开管高压,产生 X 射线; d) 按下“ SENSOR ”键( 红灯亮起), 手动旋转“ ADJUST ”, 寻找一级反射 Kα的计数率最大的位置; e) 按下“ TARGET ”键, 在物靶扫描模式下, 手动旋转“ ADJUST ”, 寻找一级反射 Kα的计数率最大位置; f) 重复 d )和 c ),寻找到计数率的最大位置; g) 按下“ COUPLED ”键,物靶反向旋转θ1 (可能此时显示器上的角度为负值); h) 此时同时按下“ TARGET ”