文档介绍：硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的、实验原理 (NH 4) 2 SO 4是常用氮肥,质量检测一氮含量确定。铵盐中 NH 4 +的酸性太弱, K a = × 10 -10,不能用 NaOH 标准溶液直接滴定,但甲醛能与 NH 4 +定量生成质子化的六次***四***盐(k a = × 10 -6)和H +,二者均能用 NaOH 标准溶液滴定,反应式为: 4NH 4 + + 6HCHO = (CH 2) 6N 4H + + 3H + + 6H 2O 该反应称为弱酸的强化。这里 4mol NH 4 +在反应中生成了 4mol 可被准确滴定的酸,故氮与 NaOH 的化学计量数比为 1。二、实验原理若试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以***红为指示剂,用 NaOH 溶液预中和至***红变为黄色( pH ≈6),再加入甲醛,以酚酞为指示剂用 NaOH 标准溶液滴定强化后的产物。三、实验仪器和试剂溶液 2. ***红:% 乙醇溶液 KHC 8H 4O 4 6. 25mL 碱式滴定管锥形瓶移液管 9. 酚酞: % 乙醇溶液 10. 250mL 容量瓶 11. 小烧杯四、实验步骤标液的标定( mol/L) (同有机酸摩尔质量测定,略)。 ,应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释一倍,加入 2滴酚酞指示剂,用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。 ,加甲醛强化之前应事先以***红为指示剂,用 NaOH 溶液预中和至***红变为黄色( pH ≈6)。本样含游离酸很少,忽略此步。四、实验步骤 3. (NH 4) 2 SO 4中N含量的测定准确称取(NH 4) 2 SO 4试样 ~ 左右于小烧杯,加入少量蒸馏水溶解,定容于 250mL 容量瓶中,移取试液三份于锥形瓶中,加入 10mL ( 1+1 )甲醛溶液,再加入酚酞指示剂 2滴,放置 1分钟,用 mol/L NaOH 标液滴定至溶液呈微红色,保持 30 秒不褪即为终点。五、数据记录与处理 123 称量瓶重+m 硫酸铵/g 倾出硫酸铵后/g 硫酸铵质量/g V NaOH /mL C NaOH / mol .L -1 N/ % 平均 N/ % 相对偏差/ % 相对平均偏差/ % 表 1. (NH 4) 2 SO ?1、针对上几次实验中存在的问题(滴定操作与天平称量)作必要的总结和示范。?2、强调记录和计算时注意有效数字。?3、强调将(NH 4) 2 SO 4溶液从烧杯定量转移至容量瓶,并稀释至刻度的操作。?4、甲醛由预备室统一中和。