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亚硝酸盐测定的不确定度评定.doc

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亚硝酸盐测定的不确定度评定.doc

上传人:天天湖人 2021/11/5 文件大小:283 KB

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亚硝酸盐测定的不确定度评定.doc

文档介绍

文档介绍:食品中亚硝酸盐测定的不确定度评定
概述
按 GB/T 《食品安全国家标准 食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定》的要求测定食品中的亚硝酸盐含量。通过对实验过程各因素分析、计算和组合,从而评定其不确定度。
数学模型和不确定度来源分析
数学模型:
A
1000
A
V0
(式 1)
X
m
V1
V1
1000
m
V0
A = ( y x – a ) / b
(式 2)
y x = a + b A
(式 3)
式中:
X — 试样中亚硝酸盐的含量,单位为毫克每千克( mg/kg);
m — 试样质量,单位为克;
A — 测定用样液中亚硝酸盐的质量,单位为微克(μ g)。
V0 — 试样处理液总体积,单位为毫升( mL);
V 1— 测定用样液体积,单位为毫升( mL);
y x — 样品液吸光度;
A — 样品液中亚硝酸盐的平均含量,单位为微克每毫升(μ g/mL);
a — 校正曲线的截距;
b — 校正曲线的斜率;
不确定度来源分析
单一测定重复性标准偏差引入的标准不确定度分量 u1,称取样品质量引入的不确定度 u2,量取样品处理液体积引入的不确定量分度 u3,测定样品液体积引入的标
准不确定度分量 u4,计算测定样品液中亚硝酸盐含量引入的标准不确定度 u5 。由于各个不确定度分量彼此独立 ,根据式 1 及 JJF1059- 1999 公式 (18) 可以得到样品测定结果的合成标准不确定度 uw。
uX
(u1)2
( X )2 (u2 ) 2
( X )2 (u3) 2
( X ) 2 (u4 )2
( X ) 2 (u5 ) 2
m
V0
V1
A
灵敏系数可由式
1 求偏微分计算得:
X
AV0
m
m2V1
A V0 mV1
X AV0
V1 mV1 2
V0 A mV1
测定样品液中亚硝酸盐含量 A 是通过测量样品液吸光度,由式 2 计算得出,与工作曲线回归及标准系列密切相关。根据式 2 及 JJF1059- 1999 公式 (18) 得到 u5 计算公式:
A
2
2
A
2
2
A
2
2
u5
u y
ua
ub
y
a
b
A 1
灵敏系数:
y b
A 1
a b
A ( y a)
b b2
式中: u y— 测量吸光度引入标准不确定度; ua — 校正曲线截距不确定度 ; ub
— 校正曲线斜率不确定度; y — 制作