气相色谱定性和色谱柱效测定(精).doc

文档介绍：气相色谱定性和色谱柱效的测定(精)
气相色谱定性和色谱柱效的测定(精)
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气相色谱定性和色谱柱效的测定(精)
实验五 气相色谱定性和色谱柱效的测定
一、目的要求
1．了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（ TCD）工作原理及操作技术；
2．学会测定组分的保留时间、保留体积；
3．计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离
度。
二、实验原理
1．色谱法是一种重要的分离分析技术
混合物 →分离 →单组分 →检测 →定性分析 → 定量分析 气相色谱：是流动相为气体
的色谱。适于分离分析的对象是气体或容易气化的热稳定性好的物质。 2．基本
概念
色谱图，色谱峰，基线，峰高 h，峰宽 w，半峰宽 w1/2
保留时间 tR—从进样开始到色谱峰出现最大值时所需要的时间。

死时间

tM —不
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被固定相保留的组分（空气）的保留时间。 调整保留时间
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tR=tR-tM 保留体积 VR = tRF 相对保留值
2
'
γ
21
=
tt
'R2'R1
t 理论塔板数 n=16? (R)W
有效
tR)(=?
W2
有效理论塔板数 n=16? (tR)
W
'
2
=? (
'tR
2
分离度定义：相邻两组分的分离度，等于两组分保留时间之差与峰宽之和一半的比值。
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W)
R=
2(tR-tR)
2
W1+W2
3．热导池检测器（ TCD）结构及工作原理 热导池 热敏元件（钨丝） 惠斯登电桥
线路
利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检测。
4．色谱定性依据：在一定色谱条件下，每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应。还可以用试样加入纯物质增加峰高法定性。 三、实验条件
1． SP-6800A 型气相色谱仪，热导池检测器（ TCD） ;
2．不锈钢填充柱： 1 米长，内径 3 毫米，内装 GDX-103 (80 ～100 目 )；
3． 1 微升微量进样器，氢气（钢瓶或氢气发生器），皂膜流量计。
4．试剂：纯净水，无水乙醇，乙酸乙酯，混合试样。
5．仪器条件：载气（ H2）输入压力 柱前压 MPa
汽化室（ INJ）温度 150℃，检测室（ AUX ）温度 150℃，色谱柱室（ OVEN ）温
度 150℃，桥电流 150mA, 衰减 001。
四、实验步骤（一）开机
1．通载气（ H2）至需要压力，检查各连接部分不得漏气，旋下热导放空螺帽。