文档介绍：维生素C片剂中维生素C含量的测定
试验目
1、掌握直接碘量法测定Vc 原理及其操作。
2、掌握碘标准溶液配制及标定。
3、掌握维生素C 测定方法。
试验原理
（一）碘量法
碘量法是以I2 氧化性和I－还原性为基础滴定分析方法。在一定条件下, 用碘离子来还原, 定量析出碘单质, 然后用Na2S2O3 标准溶液来滴定析出 I2。这种方法叫做间接碘量法。本试验采取间接碘量法测碘浓度。以淀粉为指示剂, Na2S2O3 标准溶液来滴定析出 I2, 以蓝色消失为终点, 即可算出碘浓度。
试验原理
仪器与试剂
仪器: 分析天平、碘瓶（250mL）、酸式滴
定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、试剂瓶（500mL）
试剂: I2标准溶液、HAc（2mol/L）、%淀
粉溶液、维生素C药片、3mol/L HCl溶液、 10%KI溶液
试验步骤
1. 配制与标定:
⑴ 配制 :
•5H2O于烧杯中, 加50mL新煮沸且放冷蒸馏水。, 用新煮沸且放冷蒸馏水稀释至500mL。保留于棕色试剂瓶中, 最好放置一周后再标定。
⑵ 配制 :
~, 加水溶解, 定量转入250mL容量瓶中, 稀释至刻度并摇匀, 计算其正确浓度。
试验步骤
⑶ 以K2Cr2O7为基准物标定Na2S2O3溶液 :
, 加4mL 3mol/L HCl溶液, 再加入10%KI溶液4mL, 摇匀后放在暗处5min,待反应完全后, 加入50mL蒸馏水, 立刻用待标定 Na2S2O3溶液滴定至终点, 即溶液呈淡黄色, %淀粉溶液2mL, 继续用Na2S2O3滴定至溶液展现亮绿色（正六价铬离子被氧化为正三价）即为终点。计算Na2S2O3溶液标准浓度。
试验步骤
2. I2溶液配制与标定:
⑴ 配制: 、碘化钾4g, 同置于洁净白瓷研钵内, 加少许水研和（注意: 碘难溶于稀碘化钾溶液中, 所以不应过早地把溶液冲淡）至碘完全溶解; 或者先将碘化钾溶解于少许水中, 然后再不停搅拌下加入碘, 使其完全溶解后, 移入500mL棕色容量瓶中, 稀释至刻度线, 摇匀, 保留在阴凉处, 静置12h以上再进行标定。(今天试验不需要大家配制, 直接在边台移取即可。注意: 一次移取量要足够此次试验所需, 不能分别在两个试剂瓶移取该溶液)
⑵ 标定: 正确移取标定好 , 加入25mL水, 再加入5mL淀粉溶液, 以待标定 I2标准溶液滴定至溶液恰呈稳定蓝色, 即为终点。计算I2标准溶液浓度。
试验步骤
测定
⑴ 维生素C试样制备: 取5片维生素C药片称重, 小心研成粉末, 计算平均片重(以g/片计算）。正确称取适量药粉（~）, 以醋酸溶液溶解, 于100mL容量瓶中定容, 摇匀后干过滤, 弃去10mL左右粗滤液, 搜集续滤液备用。
⑵维生素C含量测定: 正确移取25mL上述维生素C制备液于250mL锥形瓶中, 加淀粉溶液2mL, I2标准溶液滴定至溶液恰好呈蓝色稳定不褪, 即为终点。计算每片维生素C药片中维生素C 含量（以mg/片表示）。
数据统计
项目平行试验
1
2
3
K2Cr2O7的质量（g）
K2Cr2O7的浓度（mol/L）
K2Cr2O7的体积（mL）
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
消耗量/mL