文档介绍：乙酸正戊酯的制备
实验目的
学习通过酯化反响制备酯的原理和方法
掌握在可逆反响中利用平衡挪动原理进步产率的方法
掌握回流分水、液体洗涤及液体枯燥等根本操作
进一步纯熟蒸馏操作
实验原理
反响式：
酯化反响：
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
浓硫酸：催化活性高，且价廉易得，但副产物多，对设备腐蚀严重；后处理需要中和与水洗处理把硫酸去掉，增加工序，产物损失大，并且需要排放含酸废水，污染环境。
实验原理
固体酸：具有副反响少、容易与反响体系别离，无污染等优点。
酯化反响是可逆反响：加热和加催化剂，能加速反响，但不能进步产率。而只有增大反响物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向挪动才能进步产率。可采用回流分水装置，随时将反响中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进展，从而进步产率。
三、实验药品
正戊醇〔，〕
冰醋酸〔6g，〕
浓硫酸
对甲苯磺酸
磷酸
三氯化铁，分子筛等
10%碳酸钠溶液
无水硫酸镁
圆底烧瓶
分水器
回流冷凝管
分液漏斗
蒸馏头
直形冷凝管
接引管
锥形瓶
四、实验仪器
做五个实验，前三个实验在回流反响装置中完成，后一个试验在回流分水反响装置中完成。
实验1 醋酸，戊醇，浓硫酸5滴；
实验2 醋酸，戊醇，不加浓硫酸；
实验3 醋酸，戊醇，加其它催化剂
实验4 醋酸，戊醇，浓硫酸5滴；
实验5 醋酸，戊醇，浓硫酸5滴；
五、实验步骤
做实验1、2、3、4时，在枯燥的50mL圆底烧瓶中分别参加上述反响物，催化剂和几粒沸石，安装回流冷凝管。缓慢加热使反响物出现回流，控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s，继续回流30min后冷却，冷却后卸下回流冷凝管，把圆底烧瓶中的反响液倒入分液漏斗中，用10mL冷水洗涤反响混合物，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤二次，每次用5mL，分去水层。最后再用5mL水洗涤一次。将酯层倒入小锥形瓶中，参加少量无水硫酸镁枯燥。
将枯燥后的乙酸正戊酯倒入枯燥的小锥形瓶中〔注意不要把硫酸镁倒进去！〕，称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例，并计算产率。
五、实验步骤
实验5在枯燥的50mL圆底烧瓶中装入正戊醇〔，〕，冰醋酸〔6g，〕和5滴浓硫酸。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处,记录所加水量，再放掉1mL水〔即水面距侧管约1mm〕，并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不再上升，表示反响根本完成〔约需30分钟〕，停顿回流。
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反响液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中参加5mL水洗涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤，每次用5mL，分去水层。酯层再用5mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，参加少量无水硫酸镁枯燥。
五、实验步骤
将枯燥后的乙酸正丁酯倒入枯燥的小锥形瓶中〔注意不要把硫酸镁倒进去！〕，称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例，并计算产率。
纯乙酸正戊酯是无色液体，℃，d420 。微溶于水，20℃%〔重量〕。蒸发潜热297Kj/，沸点，蒸发潜热水：2457Kj/Kg
五、实验步骤