文档介绍：2021年实验报告阿司匹林的合成
2021年实验报告阿司匹林的合成
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2021年实验报告阿司匹林的合成
阿司匹林合成
一、 试验目
经过阿司匹林合成, 掌握酯化反应和精制原理及基础操作;
熟悉药品合成试验装置安装和使用;
掌握水杨酸限量检验方法。
二、 试验原理
阿司匹林合成是以水杨酸为原料, 在硫酸催化下, 用醋酐乙酰化得到。反应式以下:
反应过程副产物:
水杨酸会本身缩合, 形成一个聚合物, 利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐性质, 从而与聚合物分离。
存在未反应水杨酸, 在最终重结晶过程中可被除去。水杨酸存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质）, 这也造成了阿司匹林不稳定变色。
三、 试验材料与设备
表1 玻璃仪器及规格
名称
规格
数量
量筒
100ml
1
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锥形瓶
500ml
1
烧杯
250ml
2
量筒
5ml
1
表2设备型号及规格
设备名称
型号
厂家
集热式恒温加热磁力搅拌器
DF-101S
郑州长城科工贸有限企业
电子天平
e=10d
塞多丽斯科学仪器有限企业
循环水真空泵
SHB-Ⅲ
郑州长城科工贸有限企业
真空干燥箱
DZF-6020
上海精宏试验设备有限企业
显微熔点仪
SGW X-4
上海精密科学仪器有限企业
表3 试剂及规格
名称
厂家
规格
用量
水杨酸
天津市福晨化学试剂厂
分析纯
10g
无水***
广东汕头市西陇化工厂
分析纯AR
25ml
碳酸氢钠
上海联诚化工试剂有限企业
分析纯AR
10g
无水乙醇
浙江三鹰化学试剂有限司出品
分析纯
适量
浓硫酸
上海成海化学工业有限企业
分析纯AR
浓盐酸
上海成海化学工业有限企业
分析纯
15ml
四、 试验操作步骤
1、 向干燥500ml锥形瓶中放入称量好水杨酸（10g, ）、 乙酐（25ml、 27g、 ）, , 以保鲜膜封口后, 轻轻振荡锥形瓶使完全溶解, 在
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77℃水浴中加热约20min; (温度过高则使气泡产生, 很有可能是因为乙酐发生了分解)
2、 移出锥形瓶后, 待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可, 差不多30-40℃）, 慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热, 甚至沸腾）; 平稳后再加入200ml水, , 使结晶析出; 抽滤, 用少许冰水洗涤两次, 得阿司匹林粗品;
3、 将阿斯匹林粗产物移至另一250ml烧杯中, 加入125mL饱和NaHCO3（150ml水加10g碳酸氢钠）溶液, 搅拌, 直至无CO2气泡产生。然后抽滤, 用少许水洗涤, 将洗涤液与滤液合并, 弃去滤渣。
4、