文档介绍:2021年有机化学实验报告重结晶
2021年有机化学实验报告重结晶
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2021年有机化学实验报告重结晶
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 重结晶提纯法
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工 班
姓 名: 学 号
指 导 教 师:
日 期: 10月22日
2021年有机化学实验报告重结晶
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2021年有机化学实验报告重结晶
试验目
学习重结晶法提纯固态有机物原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
试验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不一样, 而使它们相互分离;
通常过程:
选择适宜溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时, 化合物在溶剂中溶解度大, 室温或低温时溶解度很小; 而杂质溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低, 易挥发, 易与被提纯物分离;
④价格廉价, 毒性小, 回收轻易, 操作安全;
将粗产品溶于适宜热溶剂中, 制成饱和溶液: 如溶质过多则会成过饱和溶液, 会有结晶出现; 如溶剂过多则会成不饱和溶液, 会要蒸发掉一部分溶剂;
趁热过滤除去不溶性杂质, 如溶液颜色深, 则应先用活性炭脱色, 再进行过滤;
冷却溶液或蒸发溶液, 使之慢慢析出结晶, 而杂质留在母液中或杂质析出, 而提纯化合物则留在溶液中;
过滤: 分离出结晶和杂质;
洗涤: 除去附着在晶体表面母液;
干燥结晶: 若产品不吸水, 能够放在空气中使溶剂自然挥发; 不轻易挥发溶剂, 可依据产品性质采取红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥, 尤其是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时, 需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
关键试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质): 灰白色晶体, 微溶于冷水, 溶于热水;
水: 无色液体, 常见于作为溶剂;
活性炭: 黑色粉末, 有吸附作用, 可用于脱色;
试剂用量规格
含杂质乙酰苯胺: ;
水: 不定量;
活性炭: ;
仪器装置
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试验步骤及现象
时间
步 骤
现 象