文档介绍：. .
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阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验
1 实验目的
1. 学****用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。
2. 稳固重结晶，熔点测定，抽滤等根本操作。
3. 掌握有机化合物的紫外—可见光谱测定，通过最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型。
4. 熟悉UV-5800PC型紫外可见分光光度计的性能、构造及其使用方法。
5. 掌握紫外可见分光光度法定量分析阿司匹林含量的根本原理和实验技术。
6. 通过阿司匹林片剂的制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。
7. 掌握单冲压片机的构造及其使用方法。
8. 了解片剂的常用辅料及其作用。
9. 掌握片剂的常规质量检查方法。
2 实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林〔aspirin〕，是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。阿司匹林是由水杨酸〔邻羟基苯甲酸〕与***进展酯化反响而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯水解制得，它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键。
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阿司匹林为白色针状或板状结晶，熔点135~140℃，易溶乙醇，可溶于***仿、***，微溶于水。合成路线如下：
3 实验方法
阿司匹林的制备及纯化
表1 主要试剂和产品的物理常数
名称
分子量
熔点或沸点
水
醇
醚
水杨酸
138
158(s)
微
易
易
醋酐

(l)
易
溶
∞
乙酰水杨酸

135(s)
溶、热
溶
微
制备
在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次参加水杨酸10 g，新蒸馏醋酐14mL，浓硫酸5 滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反响30 min。停顿搅拌，稍冷，将反响液倾入150 mL冷水中，继续搅拌