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上传人:薄荷牛奶 2022/4/11 文件大小:40 KB

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文档介绍

文档介绍:: .
阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验
1实验目的
1. 学****用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙紫色)。
4. 本实验中要注意控制好温度(水温90C)
紫外吸收光谱法测定阿司匹林的含量
概述紫外可见分光光度法是研究物质在紫外可见区(200-800nm)
分子吸收光谱的分析方法。就其能级跃迁类型紫外可见吸收光谱属于电子光谱,是由分子的外层电子跃迁产生的,主要适用研究具有不饱和双键系统的分子。根据紫外最大吸收峰位及强度可以判断共轭体系的大概类型。而且紫外最重要的应用是进行不饱和化合物的定量分析。定性分析主要根据吸收光谱图上的特征吸收,如最大吸收波长、强度和吸收系数,定量分析主要根据Lambert-Beer定律,即物质在一定波长处的吸收度与浓度之间有线性关系。
Lambert-Beer定律,即吸光度(A,absorbance)与溶液的浓度(C)和吸收池的厚度⑴成正比。
AlC
式中吸光系数(absorptivity)。
如果溶液的浓度用摩尔浓度,吸收池的厚度以厘米(cm)为单位,则Beer定律的吸光系数()可表达为,即摩尔吸光系数(molarabsorptivity)。
AlC

***,用双蒸水定容于500mL容量瓶中。
水杨酸标准溶液的配制
将六个50mL容量瓶按0~5依次编号。、、、、、,,先用双蒸水稀释至30mL左右,80C水浴加热10分钟,冷却至室温,定容,摇匀。
,用双蒸水定容于500mL容量瓶中。,,先用双蒸水稀释至30mL左右,80C水浴加热10分钟,冷却至室温,定容,摇匀。
样品液的测定
在紫外分光光度计上对标样3进行扫描,波长范围是350~250nm,找出最大吸收波长,并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度,最后测定阿司匹林样品水解液的吸光度。
数据处理
1. 以吸光度A为纵坐标,水杨酸浓度c为横坐标作标准曲线。
根据样品液的吸光度值,在标准曲线上求出相应的浓度(g/L),并换算成阿司匹林的浓度。
2. 根据稀释关系,求出自制样品中阿司匹林的含量,计算样品中阿司匹林的质量分数。
注意事项
有机化合物的紫外光谱是用样品溶液绘制的,为了清楚地表征样品的结构特征所涉及到的吸收带的位置、强度和形状,应选择合适的溶剂,配成适当的浓度。一般样品溶液的浓度范围约10—20ug/ml,长共轭体系的样品浓度小于10ug/ml,,只含有生色团和助色团的化合物其浓度范围在100ug/ml,以上,
—,从而为样品的定性和定量及结构分