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检测器操作考前须知

    吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱那么大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱载气流量太低〔常规柱为1-3ml/min〕，不能满足检测器的最正确操作条件〔一般检测器要求20ml/min的载气流量〕。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经别离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。参加尾吹气后就消除了这一问题。
    那么，尾吹气流量多少适宜呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比方，，柱流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD那么需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气〔ECD一般需要载气总流量大于25ml/min〕。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经历参考值为：FID、NPD、FPD需要柱载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD那么需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气一样。
    尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体〔如使用FID时要关闭空气和氢气〕，，可不关闭柱载气，这时测得的流量为柱载气和尾吹气流量之和。

〔1〕FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H
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2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。
〔2〕FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意平安问题。在未接上色谱柱时，不要翻开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再翻开氢气阀门。高档仪器有自动检