文档介绍：1 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 甲基橙实验报告有机化学实验报告实验名称: 学院:专业:班级:姓名学号指导教师: 日期: ?实验目的 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。?实验原理本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐, 2 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 而不溶于无机酸,故采用倒重氮化法,即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液,再加需要量的亚硝酸钠,然后加入稀盐酸。?主要试剂及物理性质试剂:对氨基苯磺酸, N,N —二甲苯胺,亚硝酸钠, 浓盐酸, 5% 氢氧化钠溶液, 四、仪器装置仪器: 250 的烧杯,锥形瓶,抽滤瓶,布氏漏斗? 3 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 时间实验步骤及现象步骤现象 13:30 在250m L烧杯中放置10 mL5 %氢氧化钠溶液晶体逐渐溶解,溶液呈橘及 对氨基苯磺酸晶体,温热黄色 13:40 冷却至室温加入 亚硝酸钠,搅拌溶解,然后放入冰溶液的橙色变淡,有小颗水浴中粒生成 4 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 在不断搅拌下,将 浓盐酸与 13mL 冰水溶液颜色变深,变成橙红色,小颗粒愈来愈多,淀配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,用粉-碘化钾试纸呈紫色淀粉-碘化钾试纸检验控制温度在 5℃以下,放置 15 min 以保证反应完全溶液分层,下层是颗粒在试管内混合 ,N—二甲基苯胺和 1mL 冰醋酸,振荡混合 14:28 14:42 5 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 在不断搅拌下,将此溶液慢慢加到上述冷却溶液变成深红色糊状物的重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌 10min 慢慢加入 25mL5 %氢氧化钠溶液,直至反应溶液变为橙色物变为橙色将反应物在沸水浴上加热 5min 刚开始加热时,产生大量泡沫,随着温度的升高,泡沫慢慢消失,变为红色悬浊液,颗粒消失,变为深红色溶液冷至室温后,再在冰水浴中冷却,使甲基橙得到有橘黄色颗粒的滤纸,和深红色的虑液 6 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 晶体析出完全。抽滤收集结晶,用饱和食盐水洗涤两次,每次 10mL 冷却将晶体连同滤纸转移到装有 75mL 的热水中在热水中晶体溶解, 后慢慢有晶体析出,母液溶解,全溶后,冷却至室温,再冰水浴冷却表面也有一层晶体至甲基橙结晶全部析出,减压抽滤用 2mL 乙醇洗涤滤饼两次,将滤饼上的晶体转移至表面皿中称重,计算产率? 7 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 实验结果产率计算:已知:对氨基苯磺酸的相对分子质量 M1= g/mol 甲基橙的相对分子质量 M2= g/