文档介绍：1 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 ***橙实验报告有机化学实验报告实验名称: 学院:专业:班级:姓名学号指导教师: 日期: ?实验目的 1、通过***橙的制备学****重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。?实验原理本实验主要运用了芳香伯***的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐, 2 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 而不溶于无机酸,故采用倒重氮化法,即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液,再加需要量的亚***钠,然后加入稀盐酸。?主要试剂及物理性质试剂:对氨基苯磺酸, N,N —二甲苯***,亚***钠, 浓盐酸, 5% 氢氧化钠溶液, 四、仪器装置仪器: 250 的烧杯,锥形瓶,抽滤瓶,布氏漏斗? 3 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 时间实验步骤及现象步骤现象 13:30 在250m L烧杯中放置10 mL5 %氢氧化钠溶液晶体逐渐溶解,溶液呈橘及对氨基苯磺酸晶体,温热黄色 13:40 冷却至室温加入亚***钠,搅拌溶解,然后放入冰溶液的橙色变淡,有小颗水浴中粒生成 4 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 在不断搅拌下,将浓盐酸与 13mL 冰水溶液颜色变深,变成橙红色,小颗粒愈来愈多,淀配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,用粉-碘化钾试纸呈紫色淀粉-碘化钾试纸检验控制温度在 5℃以下,放置 15 min 以保证反应完全溶液分层,下层是颗粒在试管内混合 ,N—二***苯***和 1mL 冰醋酸,振荡混合 14:28 14:42 5 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 在不断搅拌下,将此溶液慢慢加到上述冷却溶液变成深红色糊状物的重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌 10min 慢慢加入 25mL5 %氢氧化钠溶液,直至反应溶液变为橙色物变为橙色将反应物在沸水浴上加热 5min 刚开始加热时,产生大量泡沫,随着温度的升高,泡沫慢慢消失,变为红色悬浊液,颗粒消失,变为深红色溶液冷至室温后,再在冰水浴中冷却,使***橙得到有橘黄色颗粒的滤纸,和深红色的虑液 6 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 晶体析出完全。抽滤收集结晶,用饱和食盐水洗涤两次,每次 10mL 冷却将晶体连同滤纸转移到装有 75mL 的热水中在热水中晶体溶解, 后慢慢有晶体析出,母液溶解,全溶后,冷却至室温,再冰水浴冷却表面也有一层晶体至***橙结晶全部析出,减压抽滤用 2mL 乙醇洗涤滤饼两次,将滤饼上的晶体转移至表面皿中称重,计算产率? 7 /27 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 实验结果产率计算:已知:对氨基苯磺酸的相对分子质量 M1= g/mol ***橙的相对分子质量 M2= g/