文档介绍：化学与环境学院
孝由打元士孝
有机化学实验报告
实验名称乙酰苯***的制备
【实验目的】
1、掌握苯***乙酰化反应的原理和实验操作；
2、掌握分微柱的作用机理和用途。
【实验原理】（包括反应机理）
芳香族伯***的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨
基，往往先把它乙酰化为乙酰苯***，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。
制备乙酰苯***常用的方法可用芳***与酰***、酸酊或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰***反应最激烈,酸酊次之，冰醋酸最慢。采用酰***或酸酊作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。
本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂:
苯***与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯***的水解，提高产率,采用了将其中一个生成物一一水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸储。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分储柱，使水和醋酸的混合气体在分储柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/c
沸点
/C
外观
苯***

-

无色至浅黄色透明液
体
醋酸

无色有刺激性气味的
液体
乙酰苯***

304
白色有光泽片状结晶
或白色结晶粉末
锌

907
银白色固体
【仪器装置】
1、主要仪器:
刺型分储柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空
循环水泵
2、实验装置：
实验步骤
实验现象
1、酰化：在150mL圆底烧瓶中加入新蒸储过的苯***10mL（,）,,装上一分微柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105c左右，反应约1h。反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当温度卜降或烧瓶内出现白色雾状时，反应已基本完成，停止加热。
加热过程中溶液呈黄色，但颜色逐渐变淡，当温度达到105C,开始有无色液体蒸出；反应约1h后，温度卜降。
2、结晶抽滤：
在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有250mL冷水的烧杯中，剧烈搅拌，弁冷却烧杯至室温，冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品。
将以上的反应液倒入冷水中，立即有淡黄色晶体析生。
分储装置
【实验步骤及现象】
抽滤装置
【实验结果】
理论产量：m（乙酰苯***尸n（乙酰苯***）M（乙酰苯***尸n（苯***）M（乙酰
苯***）=*=
实际产量：
产率：*100%=%
【实验讨论】
1、为什么苯***原本是无色澄清溶液，但加入反应时会呈黄色？
答：由于苯***被氧化：
2、因乙酰苯***熔点较高，稍冷即会固化，因此，反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒由。
3、%,有哪些原因导致？
答：①在20c下，,在抽滤以及结晶的过