文档介绍：Q/QYNB
青阳县侬本肥料有限公司企业标准
Q/QYNB 06-2019
高磷高钾水溶肥（含亚磷酸钾）
2019-04g ≤ 50
4 测定方法
外观
目视法测定。
总磷含量的测定
方法提要
用氧化性酸将亚磷酸根氧化成正磷酸根，再在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠***沉淀试剂
反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算出五氧化二磷的含量。
仪器、设备
a) 通常实验室仪器
b) 恒温干燥箱：温度可控制在 180℃±2℃
c) 玻璃坩埚式滤器：4 号，容积为 30mL
试剂
a) 硫酸溶液：1+4
b) ***：分析纯
c) ***溶液：1+1
d) 过硫酸钾。
e) 喹钼柠***溶液。
制备：Q/QYNB 06-2019
溶液Ⅰ：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中；
溶液Ⅱ：称取60g柠檬酸，溶于85mL***（）和150mL水的混合液中；
溶液Ⅲ：量取5mL喹啉，溶于35mL***（）和100mL水的混合液中。
在不断搅拌下，先将溶液Ⅰ缓慢加入到溶液Ⅱ中。再将溶液Ⅲ缓慢加入到溶液Ⅰ和溶液Ⅱ
的混合溶液中。混匀，放置24h，过滤。在滤液中加入280mL***，用水稀释至1000mL，混匀。
贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。
测定步骤
试液的制备
称取试样1g，精确至 ，加水溶解。全部转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。必要时干过滤。此为试液A。
测定
，置于400mL高型烧杯中。加入10mL硫酸溶液()，～
酸钾，盖上表面皿，置于可控电炉上缓慢加热至深厚白烟几乎赶尽。溶液呈粘稠状，仔细观察
刚有细微结晶出现时，即取下冷却（分解的全过程约为30min）。加入100mL 水，加热，待结
晶溶解后，稍冷，加入15mL***溶液（）、50mL喹钼柠***溶液。盖上表面皿，微沸1min，
冷却至室温。冷却过程中摇动3-4次。
用预先于180℃±2℃下烘至恒重的玻璃过滤坩埚（），以真空法抽滤。用倾泻法过滤，
在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL，将沉淀全部转移至玻璃过滤坩埚中，继续用水洗涤
（所用洗涤水共约150mL），每次需待水抽滤干后，再加下一份洗涤用水。
将带有沉淀的玻璃过滤坩埚置于180℃±2℃的烘箱（）中从温度稳定开始计时，保持
45min，然后移入盛有良好硅胶干燥剂的干燥器中冷却30min，称量，精