文档介绍：word
word
2 / 8
word
一、溶剂的选择原如此和经验
1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比拟常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲更多溶剂！〕。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下参加少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比拟危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
3、 反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧〔可用双层的〕、动作缓慢导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。
word
word
4 / 8
word
：石油醚〔正己烷〕、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其〔1〕挥发性；〔2〕延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以枯燥。
：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢参加不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。。。
。积累的母液过柱。
1〕过柱预纯化，粗别离后再结晶；2〕石油醚热提-冷析法；3〕选低沸点的溶剂如乙醚；4〕晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5〕不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果参加很多乙醚还有少量沉淀不溶，如此将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，参加少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：〕我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。。“石油醚热提-冷却法〞也是我用来对付油状物的方法，参加石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续参加石油醚热提取，直至石油醚层无色，如此根本提取完全。冷却后一般会析出晶体。
另外成油的一个原因是降温太快。
三、结晶心得
，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中如此易于形成结晶。
word
word
5 / 8
word
，