文档介绍：乳与乳制品常规理化指标检验***盐亚***盐的检测
范围
本方法规定了采用镉还原和光度分析法测定***盐和
亚***盐的方法。
本方法适用于乳粉、液体奶、乳清粉及婴儿配方粉中硝
酸盐和亚***盐的测定。
本方1000ml的容量瓶中，用水定容。
在使用当天，与 1000mL的容量瓶中，取 5ml上述溶液
和20ml缓冲溶液（），用水定容。
1mL的该标准溶液含有
－
。
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仪器及器材
所有玻璃仪要用蒸馏水冲洗，以保证不带有***盐和亚
***盐。
分析天平。
烧杯：100ml。
锥形瓶：250ml，500ml。
容量瓶：体积为 100ml，500ml，1000ml。
移液管：2ml，5ml，10ml，20ml。
吸量管：2ml，5ml，10ml，25ml。
量筒：根据需要选取。
玻璃漏斗：直径约为 9cm，短颈。
定性滤纸：直径约 18cm。
还原反应柱：简称镉柱。
分光光度计：测定波长为 538nm，使用1-2cm光程的比
色皿。
计，精度为±，使用前用pH7和pH9的标准溶
液进行校准。
方法
制备镀铜镉柱
置镉粒（）于锥形烧瓶（ ）中（所用镉粒的量
以达到要求的镉柱高度为准） 。
加足量的盐酸（ ）以浸没镉粒，摇晃几分钟。
滗出溶液，在锥形烧瓶中用水反复冲洗，直到把***化
物全部冲洗掉。
。向镉粒中加入硫酸铜溶液（
）（每
克镉粒约需 ），摇晃1min。
滗出溶液，立即用水冲洗镀铜镉粒，注意镉粒要始终
用水浸没。当冲洗水中不再有铜沉淀时即可停止冲洗。
在用于盛装镀铜镉粒的玻璃柱的底部装上几厘米高
的玻璃纤维。在玻璃柱中装入水，排净气泡。
将镀铜镉粒尽快地装入玻璃柱，使其暴露于空气的时
间尽量短。镀铜镉粒的高度应在 15-20cm的范围内。
注：1避免在颗粒之间遗留空气。
注意不能让液面低于镀铜镉粒的顶部。
新制备柱的处理。以不大于6ml/min的流量将由750ml
水、225ml***钾标准溶液（ ）、20ml缓冲溶液（）
20mlEDTA溶液（）组成的混合溶液通过刚装好镉粒的玻璃柱，接着用50ml水以同样的流速冲洗该柱。
检查柱的还原能力
这种检查每天至少要进行两次，一般在开始时和一系列
测定之后。
用移液管将
20ml
的***钾标准溶液（
）移入还
原柱顶部的贮液杯中，再立即向该贮液杯中添加
5ml
缓冲溶
液（）。用一个 100ml的容量瓶收集洗提液。洗提液的流
量不应超过 6ml/min。
在贮液杯将要排空时，用约 15mL水冲洗杯壁。冲洗
水流完后，再用 15ml水重复冲洗。当第二次冲洗水也流完
后，将贮液杯灌满水，并使水以最大流量流过柱子。
当容量瓶中的洗提液接近 100ml时，从柱子下取出容
量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。
移取10ml洗提液于 100ml容量瓶中,加水至60ml左
右。然后按 、、 操作。
根据测得的吸光度，通过回归方程（ ）计算出稀
释洗提液（）中的亚***盐含量（μ g/mL）。据此可计
算出以百分率表示的柱还原能力（ NO2－
时还原能力为 100%）。如果还原能力小于 95%或大于105％，
柱子就需要再生。
柱子再生
柱子使用后，及镉柱的还原能力低于 95%或高于 105％
时，按如下步骤进行再生。
在100ml水中加入约 5mlEDTA溶液（）和2ml盐
酸溶液（）。以10ml/min左右的速度过柱。
当贮液杯中混合液排空后，按顺序用
25ml
水、25ml
盐酸（）和25ml水冲洗柱子。
检查柱子的还原能力，如低于
95%或高于
105％，要
重复再生。
液体乳样品：量取90ml样品于500ml锥形瓶中，用
22ml50-55℃的水分数次冲