文档介绍：实验二重结晶复****资料
2021/1/4
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二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大容极少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。
可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
为了避免溶剂挥发和可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
2021/1/4
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六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
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3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
活性碳可吸附有色杂质、树脂状物质以和均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸 5－10 。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
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4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
2021/1/4
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5、用水重结晶乙酰苯***，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯***的熔点为114℃，但当乙酰苯***用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯***，在熔化的乙酰苯***层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯***，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
2021/1/4
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6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
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8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
与被提纯的有机化合物不起化学反应。
因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。
对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
溶剂的沸点，不宜太低 (易损)，也不宜太高 (难除)。
价廉易得无毒。
2021/1/4
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9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿 (凹面向下)，可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶 (水溶液除外)，也可减少溶剂的挥发。
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物