文档介绍：pH 值测定标准操作规程目的:建立 pH 值测定的标准操作规程,保证正确操作。 2. 依据: 《中华人民共和国药典》(2000 年版二部)附录。 3. 范围: 本标准适用于 pH 值的测定。 4. 职责: QC 检验员对本标准的实施负责。 5. 程序: . 定义: pH 值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法,是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。 pH 值就是水溶液中氢离子浓度的负对数。以公式表示为: pH= — log aH +。在25℃时,水溶液的 pH 值等于 7为中性,大于 7为碱性,小于 7为酸性,每 1升溶液中有 1摩尔氢离子时, pH=0 每1升溶液中有 1摩尔氢氧根离子时, pH=14 。 . pH 值测定法各国药典都有明确的规定。中国药典 1953 年版规定 pH 值测定法可使用比色法和电位法两种方法测定,但在实际测定时,比色法干扰因素较大,容易产生误差,中国药典 1963 年版虽然仍规定上述两种方法,但附录内明确规定“当电位法与比色法结果不一致时,应以电位法为准”。1977 年版以后的中国药典就明确规定 pH 值测定法只能用电位法。 . 原理:电位法测定 pH 值的基本原理,是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与 pH 值的规律,即在 25℃时,每当电池的电动势变化 时,pH 值就变化一个单位。 . 仪器与性能测试: . pH 计主要包括电极和测定计(电位计)两个部分,测定时有两个电极:一个电极做为测定时的比较标准,为参比电极,它应当有稳定的已知电位;另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化,称为指示电极。参比电极有甘汞电极、氯化银电极等;指示电极有玻璃电极、氢醌电极和锑电极等。最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。 . 甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种,即饱和甘汞电极、 甘汞电极和 1mol/L 甘汞电极,它们的电极电位各不相同。电极电位受温度影响,特别是饱和甘汞电极影响最大,但由于制备简单,目前仍是最实用的参比电极。 . 玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球膜,其前端薄膜的厚度约 ,球中盛已知 pH 值的缓冲液,并用一个电极电位已知的参比电极做为引线,常用内参比为氯化银电极,电极的异线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻 10 3以上,否则形成漏电, 而使测定不稳。玻璃电极的最大缺点是玻璃球膜极易破碎,现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极,此外还有参比电极和指示电极放在一起的复合电极。 . 测定计部分最早的 pH 计是用电位计补偿式,现在已经淘汰。其后采用电子管电压表直接测量,晶体管发展后,又改为晶体管电路,仪器体积小,精确度仍为 , 输入阻抗小于 3×10 11Ω。随着电子线路的不断改进,又有精确度为± 输入阻抗小于 3×10 12Ω的仪器。它采用变容二极管组成的参量振荡放大器或高输入阻抗集成运算放大器, 零点更稳定。目前有些高档 pH 计往智能方向发展,它除高阻抗转换电路外,还有测温电路、模拟数字转换电路和微机组成。测量功能多,精确度高,能自动的补偿斜率和显示斜率,自动温度补偿并显示被测溶液的温度,并自动进行数据处理等多种功能。 5