文档介绍：命题素材资料：
阿司匹林的合成
一、实验目的
通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在器没有全部干燥时，会导致醋酐水解成醋酸，
从
而影响得率
2.
加入药品混合后得混悬液，加保鲜膜封口，
这是因为水杨酸被浓硫酸氧化生成醌式化合物，
加保
加热后得淡蓝色澄清溶液
鲜膜封口是因为为了防止里面的有机溶剂挥发
3
3 ．加少量冰水时沸腾，并呈淡粉色，放出大加冰水后沸腾是因为***水解成乙酸会放热，蒸气
量的热，另一个现象就是每次加入冰水时呈现溢出，故最好置于通风橱中操作；
胶状物质，振荡后胶状消失。用冰水浴冷却时，阿司匹林产品微溶于水，结晶比较困难，故用冰水减
有晶体大量析出。小溶解度。胶状物质即为阿司匹林溶质与晶体之间的
临界转换状态。当溶液过饱和时，则有大量晶体析出
4. 抽滤时用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林粗
之所以用冰水而不用普通蒸馏水洗涤是因为蒸馏水
品，抽滤后得白色晶体，少量多次加入饱和
会溶解部分药品，用冰水的话溶解度比较小，之所以
NaHCO 3 后产生大量气泡，晶体溶解，剩余粉
要洗涤是为了洗下沾在漏斗上的东西；
NaHCO 3 既有
红物质浮于上层，抽滤后为粉红滤渣。
利于除去醋酸，也能和阿司匹林和残余的水杨酸形成
可溶性盐，而高聚物不溶于碱，利用这一性质除去高
聚物，粉红色的物质即为高聚物；
之所以要少量多次加入则主要是为了使反应得更充
分
5 、加入盐酸溶液后，产生气泡，泡沫浮于上盐酸能中和 NaHCO 3，并且能将阿司匹林和水杨酸
层，下层产生晶体。用冰水冷却，析出晶体后，从盐中释放出来，从而析出晶体。冷水洗涤是为了
抽滤，冷水洗涤，得白色晶体。压干滤饼，干洗去残余的盐酸。干燥这步是为了去除残余的水分和
燥有机溶剂
6. 精制过程中，加入酒精后药品的溶解速度很
假如存在未反应的水杨酸，
精制将有利于除去。利用
快，抽滤后得白色晶体。
35% 酒精溶解的时候要边加边搅拌，
以防加过量，而
导致无法冷却析晶。
7. 经熔点测定仪测得熔点为 130 ℃ 阿司匹林的正常熔点为 135 ℃，这说明在精制后得到
的阿司匹林仍含有一小部分的杂质。
七、实验结果与分析
经熔点测定仪测得熔点为 130 ℃，精制后的阿司匹林称重为，得率为
=% ；
阿司匹林的产率主要跟以下几个方面有关系：
温度的控制：
4
加冰水的过程温度的控制很关键，本次实验是采用分次振荡加入的方法（即加入后振摇锥形瓶），分次是为了防止一次性加入时温度升得太快且难以快速降温而
导致乙酰水杨酸发生