文档介绍：色相色谱分析
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气相色谱过程：待测物样品被被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相30~180oC
恒温：145oC
温度低，分离效果好，但分析时间长
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，但分析时间短，但分离效果差
程
序
升
温
与
恒
温
对
分
离
的
影
响
比
较
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四、温控系统
温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。
控温方式：恒温和程序升温。
温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
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五、检测器
气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器：
1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD);
2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID);
3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD);
4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionic detector, TID);
6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED)
7. 硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector, SCD）
根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。
浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比
质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间
进入检测器的量成正比。
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1. 热导检测器(TCD)
TCD是一种应用较早的检测器，又称导热析气计(Katharometer)。现在仍在广泛应用。
原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体）时，其电阻将发生变化，将引起电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能。
构成：由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成Wheatstone 电桥。如图。
单臂
四臂
柱前
柱前
柱后
柱后
A
B
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工作过程：
1）在只有载气通过时，四个臂的温度都保持不变，电阻值也不变。此时，调节电路电阻使电桥平衡，AB两端无电压信号输出；
2）当有样品随载气进入两个样品臂时，此时热导系数发生变化，或者说，测量臂的温度发生变化，其电阻亦发生变化，电桥失去平衡，AB两端有电压信号输出。当载气和样品的混合气体与纯载气的热导系数相差越大，则输出信号越强。
特点：
对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵敏度较低。
* 1979 年，出现了一种高灵敏度、基线漂移小、平衡时间短的“调制式单丝热导检测器：将参比气（载气）和样品、载气混合气交替(10Hz)导入微型陶瓷热导池(5L)中，从而产生10Hz的交变信号，该信号正比于热导系数的差。因为放大器只检测频率为10Hz的信号，因此可克服热噪声的干扰。
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影响TCD灵敏度的因素：
1）桥电流 i：i 增加——热敏元件温度增加——元件与池体间温差增加——气体热传导增加——灵敏度增加。但 i 过大，热敏元件寿命下降。电流通常选择在100~200 mA之间(N2作载气，100~150 mA；H2作载气，150~200 mA)。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2和Ar作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。
综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
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2. 火焰离子化检测器（FID）
又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。
原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生