文档介绍：分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量
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氧化还原滴定法分类
KMnO4法、K2Cr2O7法、碘量法、铈量法、溴酸钾法等
氧化还原滴定指示剂:
一般氧化还原指示剂
自身指示剂
特效指示剂(特殊指示剂O2、 O2、杀菌
！加入Na2CO3, 抑菌
！棕色试剂瓶、避光存放
！提前配制，使充分反应
！定期重新标定
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Na2S2O3溶液的标定
思考：标定Na2S2O3溶液的基准物质有K2Cr2O7、纯铜、KIO3等, 本实验采取哪种基准物质？
本实验选取K2Cr2O7基准物质, 间接碘量法
Cr2O72-+6I-+14H+ = 3I2+Cr3++7H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
1 Cr2O72- ~ 3 I2 ~ 6 S2O32-
控制酸度
过量KI
暗处反应5min
淀粉指示剂
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溶液酸度的控制？
～。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长.
酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2+催化此反应)，使结果偏高; 并且滴定时Na2S2O3易发生分解.
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大量Cl-离子能与Cu2+配合，I-不易从Cu(II)的氯配合物中将Cu(II)定量的还原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。
溶解胆矾试样时，为什么加H2SO4溶液？能否用HCl溶液呢 ？
酸性介质的选择？
盐酸还是硫酸介质？
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矿石或合金中的铜也可以用碘量法测定，但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质（如NO2-、Fe3+等离子）的干扰。
物质的干扰与消除？
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（如可加入NH4HF2使Fe3+生成FeF63-配合离子而掩蔽。
或者在测定之前将它们分离出去。
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在间接碘量法中必须注意以下三点:
控制溶液的酸度。滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。
防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。
指示剂在近终点时加入。
因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。故应在近终点时加入。
加淀粉前： 快滴慢摇（防止I2挥发，I- 氧化）
加淀粉后： 慢滴快摇
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方法的适用范围？
本方法常用于铜合金，矿石（铜矿），铜盐、农药等试样中铜测定。
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1. · L-1 Na2S2O3：500mL
三、试剂
（上周实验结束后即配制）
2. K2Cr2O7标准溶液 (二人合用)
基准K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
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3. (1+1) HCl
4. 5 g · L-1淀粉指示剂
5. KI试剂
6. 100 g · L-1 KSCN溶液
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四、实验内容
1. Na2S2O3溶液的标定
2. 胆矾中铜的测定
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K2Cr2O7
碘量瓶
盖塞, 摇匀, 水封
暗处
5 min
亮绿色
1 g KI
Na2S2O3滴定
溶液变
为淡黄色
2mL淀粉指示剂
5mL(1+1)HCl溶液
100mL
去离子水
继续Na2S2O3滴定
溶液显示蓝色
记下V(Na2S2O3)，计算c(Na2S2O3)。
（平行3 ~ 5份）
1. Na2S2O3溶液的标定
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2. 胆矾中铜的测定
配制CuSO4溶液：
准确称取CuSO4·5H2O 样品6g左右，置于100mL烧杯中，加入10mL 1mol·L-1硫酸(为何不能用盐酸？)，加少量水使样品溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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(因有白色沉淀物存在，终点颜色呈现灰白色或浅肉色) 。计算（Cu） 。
加水50 mL
Na2S2O3溶液立即滴定
淡黄色
淀粉指示剂2mL
继续滴至浅蓝色
10mL 10%KSCN
摇匀
继续滴至蓝色消失
记下V(Na2S2O3)
（平行3~5份）
CuSO4试液于锥形瓶
1gKI
深蓝色
测定步骤
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五、思 考 题
1.