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物化实验二元液系相图的绘制.ppt

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物化实验二元液系相图的绘制.ppt

上传人:文库新人 2022/1/28 文件大小:1.85 MB

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物化实验二元液系相图的绘制.ppt

文档介绍

文档介绍:物化实验二元液系相图的绘制
第1页,本讲稿共21页
二、实验原理
在常温下,两液态物质混合而成的体系称为双液系。两液体若只能在一定比例范围内互相溶解,称为部分互溶双液系,若能以任意比例相互溶解,则称为完全互溶双液系。例如双液系沸点测定仪连接示意图
包括数字恒流源、WLS精密数字温度计和玻璃沸点仪三部分。WLS数字恒流源可以提供可调的加热功率,避免液体的过热。气—液两相平衡温度直接由精密数字温度计读出。
第9页,本讲稿共21页
第10页,本讲稿共21页
第11页,本讲稿共21页
第12页,本讲稿共21页
(2)标准曲线的绘制:配制含正丙醇质量百分比分别约为90%、80%…….10%的溶液,混匀。℃。用外循环恒温水使阿贝折射仪棱镜腔恒温。用纯水校正阿贝折射仪后(不同温度下水的折射率见附录),测量上述溶液及二纯组分的折光率。
(3)正丙醇沸点的测定:在沸点仪中加入25 mL正丙醇,使电加热丝全部浸没在溶液中,准确放置好温度计。打开冷却水,插上电源,调节加热功率使溶液缓慢升温。待温度基本恒定后,记下温度读数t。
(4)停止加热。待液体冷却后,用10 mL水,从支管加入烧瓶中,继续加热至沸。保持沸腾10~15 min,以便冷凝管下端的小球D得到冷凝液不断地冲刷。必要时可将D球中的冷凝液倾入烧瓶中。当温度计上的读数恒定时,体系处于两相平衡状态,记录温度。停止加热。先用干燥的吸管自冷凝管中取出小球D内的气相冷凝液,测气相的折光率,确定其组成。稍候片刻,待液相冷却后,用另一支干燥吸管从支口中取样测定液相组成。(注意次序)
四、实验步骤
第13页,本讲稿共21页
(5)、、、、、 mL水,按步骤(4)逐一进行测量,分别得到不同组成时的气相、液相的折光率及沸点。
(6)把该混合液回收于试剂瓶中,用蒸馏水反复洗涤烧瓶。加入20 mL蒸馏水,测量水的沸点。、、、,、、、 mL正丙醇,改变体系的总组成,测量气液平衡时的沸点和各个样品的折光率。
第14页,本讲稿共21页
五、结果与分析
(1) 标准曲线的测定。
表8-9 折光率~正丙醇水溶液的组成的关系
温度: ℃
在坐标纸上绘制该温度下折光率~正丙醇水溶液组成的工作曲线(实验现场绘制)。
w(丙醇)/%
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
折光率n
第15页,本讲稿共21页
(2)相平衡温度和气相、液相的折光率测定及数据处理。
表8-10 正丙醇中加入不同量水的沸点和气相、液相的折光率及对应的组成
编号
加水量/mL
t/℃
气相组成分析
液相组成分析
折光率
w(丙醇)/%
折光率
w(丙醇)/%
1
0
2
+
3
+
4
+
5
+
6
+
7
+
8
+
第16页,本讲稿共21页
水中加入正丙醇的沸点和气、液相折光率及对应的组成
编号
加丙醇量/mL
t
/℃
气相组成分析
液相组成分析
折光率
w(丙醇)/%
折光率
w(丙醇)/%
1

2
+
3
+
4
+
5
+
6
+
7
+
8
+
第17页,本讲稿共21页
(3)相图的绘制:由测得的各气相、液相样品的折光率,从工作曲线上查找出其对应的组成。分别把气相点、液相点连接成平滑的曲线,并顺延交于一点,作出相图并得出最低恒沸点的温度和组成。

第18页,本讲稿共21页
注释:
[1] 在实验过程中,可观察到由正丙醇—纯水体系汽相、液相的折光率将向着降低或升高的方向移动,起初气液两相折光率的读数相差较小,随后相差慢慢增加,又慢慢减小,直至相等,此时溶液对应最低恒沸点混合物组成。该体系的最低恒沸点在87 ℃左右,正丙醇含量在69~71%之间。
[2] 整个实验需要的时间较长,在实验中可由两组同学