文档介绍:-
. z.
乙酰苯胺的制备实验
一、实验原理
酰 〔83℃时含水13%〕。如果溶液温度在83℃以下,溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态存在。
:
20℃ , 25℃,; 80℃,; 100℃,
在以后各步加热煮沸时,会蒸发掉一局部水,需随时再补加热水。本实验重结晶时水的用量,最好使溶液在80-90℃时为饱和状态。
,否则会引起突然暴沸,致使溶夜冲出容器。
,倒悬在沸水浴上,利用水蒸气进展充分预热。这一步如果没有做好,乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出,引起操作上的麻烦和造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热,切不可直接放在电热套上加热。
-
. z.
八、思考题
1、反响时为什么要控制分馏柱柱顶温度在105℃左右?
答:为了提高乙酰苯胺的产率,反响过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反响向着生成乙酰苯胺的方向进展。因水的沸点为100ºC,反响物醋酸的沸点为118ºC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了到达即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105ºC左右。
2、还可以用其它什么方法用苯胺制备乙酰苯胺?
答:用苯胺与乙酰氯、乙酸酐进展酰化反响制备乙酰苯胺;或用苯乙酮先与盐酸羟胺作用生成肟,再在酸作用下进展贝克曼重排反响制备乙酰苯胺;或用乙酸酯进展酯的苯胺解作用可得。
3、在重结晶操作中,必须注意哪几点才能使产品产率高,质量好?
答:〔1〕正确选择溶剂;
〔2〕溶剂的参加量要适当;
〔3〕活性炭脱色时,一是参加量要适当,二是切忌在沸腾时参加活性炭;
〔4〕吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;
〔5〕滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;
〔6〕最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
4、试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量。
答:假设在室温25℃,25℃,于是在室温25℃时,经过重结晶抽滤后得到100ml母液,,。,-=,,×100%=%。
5、乙酰苯胺的制备实验是采用什么方法来提高产品产量的?
答:〔1〕使用新蒸馏的苯胺〔除去苯胺中的杂质对产品质量的影响,也可提高产量〕;
〔2〕参加适量的锌粉〔防止在反响过程中苯胺被空气中的氧气所氧化〕;
-
.