文档介绍：热分析实验报告【精选文档】
热分析实验报告【精选文档】
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热分析实验报告【精选文档】
热分析实验报告

实验目的
1、了解STA449C综合只要记录样品的放热速度或吸热速度（即功率）,即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。
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五、实验步骤
(一)、操作条件：
1、环境安静,尽量避免人员走动.
2、保护气体（protective）:Ar、He、等。目的用于操作过程中对仪器和天平进行保护，以防止受到样品在受热时产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。压力：0。05MPa，流速〈30ml/min，一般为15ml/min,该开关始终为开启状态。
3、吹扫气体（purge1/purge2）：在样品测试过程中用作气氛或反应气，一般为惰性气体,也可氧化性气体（空气、氧气等）,或还原性气体（、CO等）。但对氧化性或还原性气体应慎重选择，特别士还原性气体会缩短机架的使用寿命,腐蚀仪器的零部件。压力：0。05MPa，流速〈100ml/min,一般为20ml/min。
4、恒温水浴：保证天平在恒温下工作,一般调整为比环境温度高2~3℃.
5、空气泵：保证测量空间具有一定的真空度,可以反复进行,一般抽三次即可。
（二）、样品准备
1、检查并核实样品及其分解产物不会与坩锅、支架、热电偶或吹扫气体进行反应.
2、对测量所用的坩锅及参比坩锅预先进行高于测量温度的热处理,以提高测量精度.
3、试样可以是液体、固体、粉体等形态，但须保证试样与坩锅底部的接触良好,样品适量(坩锅1/3或15mg）,以减小样品中的温度梯度,确保测量精度.
4、对热反应激烈的试样或会产生气泡的试样，应减少用量。同时坩锅加盖，以防飞溅,损伤仪器.
5、用仪器内部天平称量是，需等天平稳定，及出现mg字样时,读数方可精确。
6、测试必须样品温度达到室温及天平稳定后才能开始.
(三）、开机
1、开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试,STA449C的天平主机应一直处于带电开机状态，除长期不使用外，应避免频繁开关机。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。
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2、开机后，首先调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流量大小至合理值,并等其稳定。
（四）、样品的称重
1、击weigh进入称重窗口，待TG稳定后钦Tare。
2、称重窗口中的Crucible 。
3、打开装置，将样品置入试样坩锅.
4、将坩锅置入支架，关闭装置。
5、称重窗口中将显示样品质量.
6、待质量稳定后，按store将样品质量存入.
7、点击OK退出称重窗口。
（五）、基线的测量
过程:打开电脑进入STA449C工具栏新建修整编号继续206599点击206599打开勾上吹扫气2和保护气设定升温参数：终点温度，升温速率，等结束设定等待参数:等待温度，升温速率，最长等待时间等点击进入降温参数设定提交继续保存设定完成进行基线测定.