文档介绍：邻菲罗啉分光光度法测定铁(一) 陈睿婷 E-mail:ruiting_chen@ 仪器分析实验 1 紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收光谱的分析方法。入射光 I 0透射光 I t0 lg lg tI A T I ?? ?吸光度: 2 单光束紫外可见分光光度计主要部件原理: 由光源发出的连续光谱,进入单色器经色散元件分光, 获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液,进行光强度(吸收)的测定。 光源单色器吸收池检测器显示 3 (一)、掌握分光光度法测定铁的原理及方法(二)、通过测定铁的条件试验,掌握分光光度法测定铁的条件及方案的拟定。(三)、掌握分光光度计的组成部分,操作注意事项和如何使用它实现对物质的检测。(四)、掌握 7200 型分光光度计的使用方法。一、实验目的 4 Lamber-Beer 定律 Lambert-Beer 定律是说明物质对单色光的吸光度( A )与吸光物质的浓度( c)和液层厚度( l )间的关系的定律,是光吸收的基本定律,是紫外-可见光度法定量的基础。 Sample (conc. C) Path length l 入射光 I 0透射光 I t A = Ecl 浓度(比尔定律) 厚度(朗伯定律) 吸光系数吸光度 5 二、实验原理在 pH=2 ~9的条件下, Fe 2+与邻菲罗啉(邻二氮菲)生成很稳定的橙红色的络合物,其反应如下: 此络合物的 logK 稳= ,ε=11000 。显色反应:使得无色物质通过反应生成有色物质,提高测定灵敏度和选择性。 6 邻菲罗啉-Fe 2+配合物的紫外吸收光谱 510nm 青绿色橙红色 7 4Fe 3+ +2NH 2 OH · HCl ═ 4Fe 2+ +N 2↑ +H 2 O+4H + +2Cl - 在显色前,首先用盐酸羟胺把 Fe 3+还原为 Fe 2+: ?测定时,控制溶液酸度在 pH=2 ~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则 Fe 2+水解,影响显色。通常在 pH 值~5的缓冲液介质中测定。?本试验中用 HAc-NaAc 缓冲溶液 8 三、仪器和试剂 7200 型可见分光光度计、 pHS-3B 型酸度计仪器: 铁标准溶液( C Fe 3+ =10 ? g/ml ) 10% 盐酸羟胺水溶液 %邻菲罗啉水溶液 1mol/L NaAc 缓冲溶液 C(HCl)= 溶液 C(NaOH)= 溶液试剂: 9 四、实验步骤(一)条件试验?1、测定波长选择:吸收曲线( A- ?曲线)的绘制,选择最大吸收波长作为测定波长; ?2、反应时间选择:邻菲罗啉铁配合物的稳定性,绘制 A-t 曲线; ?3、显色剂用量:显色剂浓度的影响,绘制 A-V 曲线; ?4、 pH 选择:溶液酸度对配合物的影响,绘制 A-pH 曲线。 10