文档介绍：验证、确认和转移的定义
USP分析方法的验证、确认和转移验证:
USP<1225>:分析方法验证是一个按照已建立的实验室研究来证
明方法的性能参数符合期望的分析应用要求的过程
一. 分析方法验证、确认和转移的定义 ICH Q2(R1):分析方法验证的目标是阐明分析方法适用于它所期
二. 分析方法验证望的应用目的
FDA 工业指南:方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的
三. 分析方法确认
的过程
四. 分析方法转移 SFDA(验证):证明任何操作规程(或方法),生产工艺或系统能够
五. 总结达到预期结果的一系列活动
验证、确认和转移的定义验证、确认和转移的定义
确认: 转移:
<1225>:USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准<1224>:方法转移是一个文件化的过程,用于确定一个实验室(接
确性和可靠性,但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性收方)有能力使用来源于另一个实验室(转移方)的分析方法,由
此保证接收方有知识和能力来应用该分析方法,以达到预期的
<1225>:简而言之:是相关数据而不是重复验证过程
效果
<1226>:确认包括所涉及方法的性能参数,如那些在本章节中描
<1224>将非法定方法从一个实验室转移至另一个实验室,即为分
述的
析方法转移
FDA:出现在USP中的方法被认为已验证,如果作为已批准的
通常不适用于法定方法,但可以参考
ANDA的一部分,它们也被认为是验证过的
对于法定方法,厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态
USP分析方法种类分析方法验证-------常规要求
类别Ⅰ—用于原料药中主要成分或药物制剂中
活性成分(包括防腐剂)定量测试 USP:在验证开始阶段将待验证的目的清晰的
类别Ⅱ—用于原料药中杂质或制剂中降解成分表述出来是十分必要的
定量和限度测试
类别Ⅲ—用于性能参数测试(如:溶出度、释 ICH:分析方法的目标应能很清晰地被理解,
因为它将主导那些验证参数被评估
放度)
类别Ⅳ—鉴别测试
分析方法验证-------常规要求分析方法验证-------常规要求
Example: 验证实施所需的条件应明确提出
,本方法 Example:液相测定
是针对原料A色谱纯度测定的HPLC方法, 仪器、设备
在供应商相关方法的基础上开发。本
HPLC 试剂
HPLC方法验证按照ICH Q2B指南进行。
对照品
色谱条件
(丙酮,二氯甲烷,甲
醇)检验方法的准确性和可靠性,依据ICH
指导原则,制定本方案。
验证方案验证方案
验证方案包括: 起草一个适合的验证方案,应考虑:
使用目的和分析方法描述分析方法的目的
涉及的性能参数列表性能参数列表的选择
适当的接受标准基于以下方面考虑的适当的接受标准
源于法规要求的复核和批准人签名---使用目的(定性/定量)
---历史要求
---来自研发部门针对QC/法定方法进行的
预验证数据
验证方案----性能参数性能参数----线性
典型的性能参数包括: 线性方程:Y=a+kx
●专属性 a---Y轴截距:背