文档介绍：XRF 的定性和定量分析2016-9- AS定性分析?基于Bragg 定律: nλ= 2d Sinθ?for LiF 200 crystal (2d = nm)Fe Kα(λ= nm)?if n = 1, then θ= °2θ= °2016-9- AS定性分析?指定元素定性分析—选择合适的测量条件,对该元素的主要谱线进行定性扫描,从扫描谱图即可对该元素存在与否予以确认。?全定性—用不同的测量条件(X光菅电压,过滤片,狭缝,晶体和探测器)和扫描条件(2??角度范围、速度和步长等)编制若干个扫描程序段,对元素周期表中从9 F到92 U的所有元素进行全程扫描。传统的做法是由熟悉XRF专业知识的人员根据X射线特征谱线波长及对应之2?角表,对扫描谱图中的谱峰逐一进行定性核查和判别2016-9- ASX射线波长及2?角表(片断摘录)晶体LiF200 2d = nm2??角? o??原子序数元素谱线级数波长(nm)能量(keV)????????????-9- AS定性分析的一般步骤1)先将X光菅靶材元素的特征谱线标出。2)从强度最大的谱峰识别起,根据所用分光晶体、谱峰的2?角和X射线特征谱线波长及对应之2?角表,假设其为某元素的某条特征谱线(如使用LiF200晶体并在2????°时出现谱峰,则可假设为Fe的K??线?。??通过对该元素的其他谱线?如Fe的K??线,2???°?是否存在来验证笫2?条的假设是否成立。同时要考虑同一元素不同谱线之间的相对强度比是否正确。??如果笫2?条假设的存在某元素(如Fe)成立,则将该元素的所有其他谱线均标出来?如Fe的L?线等?。??继续按笫2?条寻找下一个强度最大的谱峰并用同法予以识别。2016-9- AS一个合金钢样(含铁、钴、镍、钒和锰等元素)用LiF220晶体在56-126o2?角度范围内的扫描谱图2016-9- AS定性分析软件?现代XRF谱仪所带的定性分析软件,一般均可自动对扫描谱图进行搜索和匹配,?搜索包括确定峰位、背景和峰位的净强度?匹配是从XRF特征谱线数据库中进行配对,以确定是何种元素的哪条谱线?这些软件也常会出现错判,特别是对一些复杂体系的试样。?在发生谱线重叠时软件常会对同一个峰位给出一条以上谱线的匹配,这时仍需分析者根据XRF定性分析的专业知识予以判断和确定。?例如PbL?和AsK?几乎完全重叠,这时一般需通过PbL?和AsK?来分别确定是否存在Pb和As。2016-9- AS定量分析一般步骤?建立分析程序?建立漂移校正程序?建立标样浓度文件?测量标样?建立校正曲线?测量未知样2016-9- AS建立分析程序(1)?测量介质:真空或充He?通道罩具:确定试样分析面积的大小直径6mm或12mm或27mm或30mm或37mm ……?元素或化合物?试样情况:块样—金属,合金……粉末压片—样品量,粘接剂种类及量熔融片—样品量,熔剂种类及量溶液—样品量,溶剂种类及量2016-9- AS建立分析程序(2)?测量道(Channel):包括道名,谱线,晶体,狭缝,探测器,过滤片,kV/mA,峰位及背景,计数时间,脉冲高度分布(PHD) ……?Check Angle:确定峰位实际角度,背景点,测量时间及谱线重叠元素?Check PHD:确定脉冲高度分布的设定