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陶光仪
中国科学院上海硅酸盐研究所
无机材料分析测试中心
2020/9/26
定性分析
基于Bragg定律:
nλ=2dSinθ
forLiF200crystal(2d=)
FeKα(λ=)
ifn=1,thenθ=°
2θ=°
2020/9/26
定性分析
指定元素定性分析—
选择合适的测量条件,对该元素的主要谱线进行定性扫描,从扫描谱图即可对该元素存在与否予以确认。
全定性—
用不同的测量条件(X光菅电压,过滤片,狭缝,晶体和探测器)和扫描条件(2q角度范围、速度和步长等)编制若干个扫描程序段,对元素周期表中从9F到92U的所有元素进行全程扫描。
传统的做法是由熟悉XRF专业知识的人员根据X射线特征谱线波长及对应之2q角表,对扫描谱图中的谱峰逐一进行定性核查和判别
2020/9/26
X射线波长及2q角表(片断摘录)
晶体LiF2002d=
2q角(o)
原子序数
元素
谱线
级数
波长(nm)
能量(keV)

84
Po
Lb6
2

60
Nd
Lg5
1

90
Th
La2
2

59
Pr
Lg8
1

26
Fe
Ka
1

82
Pb
Lb3
2

44
Ru
Ka2
3

62
Sm
Lb6
1

47
Ag
Kb2
4

77
Ir
Lg8
2

2020/9/26
定性分析的一般步骤
先将X光菅靶材元素的特征谱线标出。
从强度最大的谱峰识别起,根据所用分光晶体、谱峰的2q角和X射线特征谱线波长及对应之2q角表,假设其为某元素的某条特征谱线(如使用LiF200晶体并在2q=°时出现谱峰,则可假设为Fe的Ka线)。
通过对该元素的其他谱线(如Fe的Kb线,2q=°)是否存在来验证笫2)条的假设是否成立。同时要考虑同一元素不同谱线之间的相对强度比是否正确。
如果笫2)条假设的存在某元素(如Fe)成立,则将该元素的所有其他谱线均标出来(如Fe的La线等)。
继续按笫2)条寻找下一个强度最大的谱峰并用同法予以识别。
2020/9/26
一个合金钢样(含铁、钴、镍、钒和锰等元素)用LiF220晶体在56-126o2q角度范围内的扫描谱图
2020/9/26
定性分析软件
现代XRF谱仪所带的定性分析软件,一般均可自动对扫描谱图进行搜索和匹配,
搜索包括确定峰位、背景和峰位的净强度
匹配是从XRF特征谱线数据库中进行配对,以确定是何种元素的哪条谱线
这些软件也常会出现错判,特别是对一些复杂体系的试样。
在发生谱线重叠时软件常会对同一个峰位给出一条以上谱线的匹配,这时仍需分析者根据XRF定性分析的专业知识予以判断和确定。
例如PbLa和AsKa几乎完全重叠,这时一般需通过PbLb和AsKb来分别确定是否存在Pb和As。
2020/9/26
定量分析一般步骤
建立分析程序
建立漂移校正程序
建立标样浓度文件
测量标样
建立校正曲线
测量未知样
2020/9/26
建立分析程序(1)
测量介质:真空或充He
通道罩具:确定试样分析面积的大小
直径6mm或12mm或27mm或30mm或37mm……
元素或化合物
试样情况:
块样—金属,合金……
粉末压片—样品量,粘接剂种类及量
熔融片—样品量,熔剂种类及量
溶液—样品量,溶剂种类及量
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建立分析程序(2)
测量道(Channel):
包括道名,谱线,晶体,狭缝,探测器,过滤片,kV/mA,峰位及背景,计数时间,脉冲高度分布(PHD)……
CheckAngle:确定峰位实际角度,背景点,测量时间及谱线重叠元素
CheckPHD:确定脉冲高度分布的设定