文档介绍：阿司匹林原料药与肠溶片的质量分
析
实验目的：
1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。
2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。
3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。
实验阿司匹林原料药与肠溶片的质量分
析
实验目的：
1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。
2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。
3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。
实验原理：
阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；
遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在***仿或***中溶解，在水或无
水***中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物
质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水
杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物
质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴
定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以
求出阿司匹林的含量。
实验仪器及试剂：
高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、
量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三***化
铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴
定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。
实验内容：
(1)鉴别：,加水10ml,煮沸，放冷，加三***化
铁试液1滴，即显紫堇色。
实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。
(2)检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。立即滤过、精密量取续滤液2ml,置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml,立即加新制的稀硫酸铁镂溶液(取1mol/L盐酸溶液1ml,加硫酸铁镂指示2ml后，在加水适量使成100ml)3ml摇匀，30s内如显色，与对照液(%、%酉石酸溶液1ml,用水稀释至50ml,再加上述新制的稀硫酸铁镂溶液3ml,摇匀)比较，不得更深。(%)
实验结果，两组对照，对照液更深。
(3)含量测定：取本品10片，称重，研细，用中性乙醇70ml,分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次,cOO族合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻隔,-摇匀，［过滤,
中性or弱酸性
精密喇嗨液0H10mli1雏形瓶中，加中性乙醇
0 ml振
溶解水腼漱指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至母满显粉红色，在精密加氢氧化钠滴定液40ml,置水浴上加热15min并时时振摇，迅
速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液()。10.
阿司匹林肠溶片标示量%MV)?T?F?m平100%
式中：T
滴定液的滴定度，mg/mL;
F——滴定液浓度校正因子，(