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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法.doc

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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法.doc

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文档介绍

文档介绍:水质亚***盐氮的测定分光光度法
溶解125g硫酸铝钾[Kal(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(5O4)2·12H2O]于1 L一次蒸馏水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml浓氢氧初使用本方法时,应校正最大吸光度的波长,以后的测定均应用此波长。
6.3 空白试验
按6.2所述步骤进行空白试验,用50ml水代替试份。
6.4 色度校正
如果实验室样品经5.2的方法制备的试样还具有颜色时,按6.2所述方法,从试样中取相同体积的第二份试份,进行测定吸光度,只是不加显色剂(3.5),改加磷酸(3.4)1.0ml。
6.5 校准
在一组六个50ml比色管(或容量瓶)内,分别加入亚***盐氮标准工作液(3.8)0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml,用水稀释至标线,然后按6.2第二段开始到末了叙述的步骤操作。
从测得的各溶液吸光度,减去空白试验吸光度,得校正吸光度Ar,绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线,亦可按线性回归方程的方法,计算校准曲线方程。
7 结果表示
7.1 计算方法
试份溶液吸光度的校正值Ar按式(3)计算:
Ar=As-Ab-Ac ……………………………(3)
式中:As--试份溶液测得吸光度;
Ab--空白试验测得吸光度;
Ac--色度校正测得吸光度。
由校正吸光度Ar值,从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚***盐氮的含量mN(μg)。
试份的亚***盐氮浓度按式(4)计算:
cN=mN/V ………………………………………(4)
式中:cN--亚***盐氮浓度,mg/L
mN--相应于校正吸光度Ar的亚***盐氮含量,μg;
V--取试份体积,ml。
试份体积为50ml时,结果以三位小数表示。
7.2 精密度和准确度
7.2.1 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果。
7.2.2 23个实验室测定亚***盐氮浓度为7.46×10-2mg/L的试样,重复性为1.1×10-3mg/L,再现性为3.7×10-3mg/L,加标百分回收率范围为96%~104%。
15个实验室测定亚***盐氮浓度为6.19×10-2mg/L的试样,重复性为2.0×10-3mg/L,再现性为3.7×10-3mg/L,加标百分回收率范围为93%~103%。
附 录 A
其他物质对结果的影响
(补充件)
物 质
所 用 盐
物质的量﹡ μg
对 测 定 的 影 响 ﹡*
 
 
 
mN=0
mN=1.00μg
mN=10.0μg

乙 酸 盐
1000
0
0
-

*** 化 物
100
0
0
-

*** 化 物
1000
0
-
-

*** 化 物
100
0
0
-

*** 化 物
1000
0
-
-
重碳酸盐

6100(HCO-3)
0
+
+
重碳酸盐

12200(HCO-3)
0
+
+
硝 酸 盐

1000(N)
0
0
-

*** 化 物
100(N)
0
-
-0.