文档介绍：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成
浓硫酸摇匀」
_. 1r UI
7 0——————抽滤》|粗产物
20min I5min 洗涤
二酸乙酯. ＞
沸石 回流
冷却■洗涤.
抽滤 干燥
乙酰水杨酸
溶解（思考题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136C。
六、存在的问题与注意事项：
1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1〜2滴1%FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128135C。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120c左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酊要使用新蒸储的，收集139〜140℃的得分。
5、本实验中要注意控制好温度（水温90C）
6、产品用乙醇-水或苯-石油酸(60〜90C)重结晶。七、深入讨论：
1、乙酰水杨酸的应用价值
阿司匹林英文名称：aspirin其他名称：乙酰水杨酸，醋柳酸。适应症：阿司匹林是使用最
多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素
(pgel)合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
2、乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g
)、乙酉千(),滴入5
滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80〜90c水浴中加热约15min,从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3〜5mLM水，此时反应放热，甚至沸腾。反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。
将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHC酷液，搅拌，直至无CO气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣（为何物？）。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入10mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
3、阿斯匹林的鉴定
①外观及熔点
纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，,但由于它受热易分解，因此熔点难测准。
②各种谱图
乙酰水杨酸的红外光谱图
工L串4」二F,-三位
乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图乙酰水杨酸的质谱图
八、思考题和测试题
思考题1:为什么使用新蒸储的乙酸酊？
思考题2:加入浓硫酸的目的是什么？
思考题3:为什么控制反应温度在70c左右？
思考题4:怎样洗涤产品？
思考题5:乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结
1?重结晶时需要注意什么？
思考题6:熔点测定时需要注意什么问题？思考题1答：长时间放置的乙酸酊遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸储，收集139-140°C得分。
思考题2答：浓硫酸作为催化剂。
思考题3答：反应温度不宜过高，否则将增加副产
物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的
1
思考题4答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。
思考题5答：还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油酸（30-60C）等溶剂进行重结晶。重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。
思考题6答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128135C。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120c左右，再放入样品管测定。
测试题1、水杨酸与醋酎的反应过程中，浓硫酸的
作用是什么？
测试题2、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。
测试题3、本实验中可产生什么副产物？
测试题4、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯
匹林是否变质？
测试题5、混合溶剂重结晶的方法是什么？