文档介绍：M2-11粮油及其制品中不皂化价的测定
食品检验工（中、高级）资源建设
主讲：芜湖职业技术学院许月明
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测定不皂化价的概述
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测定不皂化价的操作规范
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说明
M2-11粮油及其制品中不皂化价的测定
食品检验工（中、高级）资源建设
主讲：芜湖职业技术学院许月明
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测定不皂化价的概述
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测定不皂化价的操作规范
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说明
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测定不皂化价的概述
相关概念
仪器及用具
试剂
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测定不皂化价的概述
一、原理
将油脂与碱醇溶液共热皂化，用***萃取不皂物，与皂化物分离，蒸去***后即得不皂物。
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测定不皂化价的概述
二、所需仪器
1)锥形瓶：250mL，由耐碱玻璃制成，带有磨口。
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测定不皂化价的概述
2)冷凝管(与锥形瓶配套)。
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测定不皂化价的概述
3）电热恒温水浴锅。
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测定不皂化价的概述
4）分液漏斗：250mL。
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测定不皂化价的概述
5）量筒：50mL。
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测定不皂化价的概述
6）索氏抽提器（抽提瓶250mL）。
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测定不皂化价的概述
索氏抽提后期
有机溶剂回收
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测定不皂化价的概述
7 ) 天平：。
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测定不皂化价的概述
电子天平的使用
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测定不皂化价的概述
8)电炉、烧杯、试剂瓶等。
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测定不皂化价的概述
三、试剂
1)1mol／L氢氧化钾乙醇溶液。2)／L氢氧化钾水溶液。
3)乙醇、***。4)中性***乙醇混合液(2∶1)。
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测定不皂化价的操作规范
操作方法
结果计算
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测定不皂化价的操作规范
操作方法
，注入锥形瓶中，，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸回流约30min，煮到溶液清彻透明为止。
，加入50ml***，趁温热时猛烈摇动1min后，静置分层。
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测定不皂化价的操作规范
操作方法
，用***提取两次，每次50ml。合并***提取液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，再用水洗涤两次，每次20ml，猛烈振摇。
4.***，充分振摇洗涤一次，反复洗涤两次后，用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。
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测定不皂化价的操作规范
***提取液转移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收***后，于105℃箱中烘1h，冷却，称量，再烘30min，直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性***乙醇中，。
结果计算
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测定不皂化价的操作规范
结果计算
不皂化价=
（m1-×V×C）
×100%
式中
m1—残留物质量（g）；
m2—油样质量（g）；
V—滴定所消耗的氢氧化钾溶液的体积（ml）；
C—氢氧化钾溶液的浓度（mol/L）；
—油酸的摩尔质量（g/mmol）。
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说明
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说明
1)最初用***提取时，溶液的碱性很强会形成乳浊层，可滴加几滴1mol／L盐酸使分层清晰。
2)所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林润滑剂。
3)在稀的皂液中会有脂肪酸残留。
4)油脂与碱醇溶液共热皂化后，也可用石油醚萃取，其他操作同***法。
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