文档介绍：化学实验报告——乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成
实验目的和要求
通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反响的理解；
了解提高可逆反响转化率的实验方法；
熟练蒸馏、回流、枯燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技许多极细小的气泡升上液面，偶有一两个大气泡；25℃，温度缓慢上升；
52℃，开始有前馏分；
60℃，梨形瓶内液体开始沸腾；
℃，；
76℃，温度稳定，换锥形瓶；
温度迅速下降，换锥形瓶；
取第二瓶(温度稳定在76℃的馏分)在气相色谱仪上做纯度分析；
用Abbe折光仪测其折光率。
停止加热，剩余1mL以下黄色液体；
%，另有一种杂质，%；
20℃。
实验装置图：
装订线
P. 4

实验结果与分析
由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下：
前馏分(温度稳定以前)：-(1号锥形瓶质量)=；
中馏分(温度稳定在76℃时)：-(2号锥形瓶质量)=；
后馏分(温度迅速下降后)：-(3号锥形瓶质量)=。
取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，%。另有一种杂质，%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na2CO3未洗净，局部CaCl2与之反响生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改良之处。
在阿贝折光仪上测得室温(20℃)。
思考题
利用可逆反响进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素？
答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对本钱较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反响
更少、反响完成后更容易从体系中去除或回收。
粗乙酸乙酯中含有哪些杂质？
答：未反响完全的乙醇、乙酸，酯化反响同时生成的水，溶入的极少的硫酸等。假设酯化反响温度控制不当，高于140℃，乙醇分子间脱水，会有***生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。
能否用浓NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液洗涤？
答：不能。酯化反响是可逆反响，生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇和乙酸，影响产率。且参加饱和Na2CO3溶液有CO2放出，可以指示中和是否完成，不易加碱过量。另外Na2CO3能跟挥发出的乙酸反响，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
用饱和CaCl2溶液洗涤能除去什么？为什么要用饱和NaCl溶液洗涤？是否能用水代替？
答：用饱和CaCl2溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。
用饱和NaCl溶液洗涤是为了除去过量的Na2CO3，否那么在下一步用饱和CaCl2溶液洗涤时会产生絮状的CaCO3沉淀。
不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，参加NaCl可以减小乙酸乙酯的溶解度，也就减少了这一步洗涤带来的产物损失。另外也增加了水层的密度，分液时更容易分层，
防止出现乳化现象。
讨论、心得
实验操作注意点
反响温度必须控制好，太高或太低都将影响到最后的结果。太高，会增加副产物***的生成量，甚至生成亚硫酸；太低，反响速率和产率都会降低。
反响过程中，滴加速度也要严格控制。速度太快，反响温度会迅速下降，同时会使乙醇和乙酸来不及发生反响就被蒸出，影响产率。
乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形成将影响到馏分的沸程。共沸物的组成及沸点见表一。
滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏。
浓硫酸在本反响中起到催化、吸水的作用，故用量比拟多。
因为本实验中水的存在对反响平衡有影响，所以所有仪器都必须枯燥，且选取根本不含水的冰醋酸和无水乙醇反响。
关于乙酸乙酯
乙酸乙酯在工业上的用途很广，主要用作溶剂及染料和一些医药中间体的合成。
虽然乙酸乙酯属于低级酯，有果香味，少量吸入对人体无害。但它易挥发，其蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激作用，高浓度吸入有麻醉作用，会引起急性肺水肿，并损害肝、肾。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，会引发血管神经障碍而致牙龈出血；还可致湿疹样皮炎。假设长期接触，有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。为了减少对实验者健康的危害，相关操作都应在通风橱中进行。
 乙酸乙酯是易燃物，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，爆炸上限为11.