微波消解冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论.pdf

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第 25 卷, 第 2 期光谱实验室 V o l. 2 5 , N o. 2
2 0 0 8 年 3 月 Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M arch , 2 0 0 8
微波消解-冷原子吸收光谱法
2测定食品中汞的讨论
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杨娟芬①任飞金婉芳许迪明
(宁波出入境检验检疫局浙江省宁波市马园路 9 号 315012)
摘要采用微波消解技术处理食物样品、冷原子吸收光谱法测定样品中汞的含量, 对样品前处理过
程中氧化剂浸泡过程和氮氧化物处理进行讨论, 确定了最佳实验方法。用确定的方法对各类样品进行检
测, 回收率达到 94% —108%。
关键词微波消解, 冷原子吸收光谱法, 汞。
中图分类号: O 657. 31 文献标识码: B 文章编号: 1004 8138 (2008) 02 0065 04
1 前言
食品安全是人民群众关心的一个话题。做好食品的检测工作是一项十分有意义的事情。
汞是一种对人体有害的元素。含汞食品样品的前处理方法主要有回流法、压力消解法、微波消
解法。微波消解是将微波快速加热和启动化学反应的能力与密闭容器结合起来的一种前处理技术,
是 20 世纪分析化学中的一个重大革命[1, 2 ]。其具有加热快、升温高、消耗酸溶剂少、空白值低, 分析
的准确度、精密度和回收率好等优点, 对测定低含量汞来说, 是一种好的前处理方法。
测定汞的方法有冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法、原子荧光法等。冷原子吸收光谱法具有检
出限低、检测线性范围宽、重现性好等优点, 是测汞含量最常用的方法。
微波消解冷原子吸收光谱法测定汞含量, 有几个问题需要讨论。首先为保证消解过程的安全
和样品测量的准确, 微波消解的样品要在氧化剂中浸泡一段时间, 浸泡过程需要通过实验优化。其
次微波消解过程中产生的氮氧化物, 对汞的测定有严重干扰。本文对上述两个问题进行了探讨, 对
微波消解中样品的浸泡过程和氮氧化物处理方法进行了比较, 得出了最佳前处理方案。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
L eem an H YDRAAA 汞冷原子吸收仪(美国,L eem an 公司);
Speed w ave MW S 3 无接触红外测温微波压力消解系统(德国Berghof 公司) ,DA P30S 压力消
解罐(德国Berghof 公司)。
所有器皿以 10% 硝酸浸泡过夜, 再用去离子水冲洗干净。
汞标准储备液: 1000m g L , 由国家标准物质研究中心提供, 汞标准使用液由储备液依次逐级稀
释配制而成, 现用现配;
①联系人, 电话: [phone]; E m ail: ******@yahoo. com
作者简介: 杨娟芬(1965—) , 女, 浙江省宁波市人, 工程师, 主要从事食品检验工作。
收稿日期: 2007 07 23; 接受日期: 2007 09 12
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66 光谱实验室第 25 卷
硝酸, 优级纯;
盐酸, 优级纯;
过氧化氢(30% ) , 分析