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微波消解一原子吸收光谱法测定葡萄酒中铁含量①谱实验光室张荣莉②欧阳明刘艳王岚岚实验部分引言第卷,第铁是葡萄酒中的微量元素,正常工艺加工的葡萄洒含铁量甤痬#饕@醋杂谄咸呀而造成葡萄酒含铁量高的原因主要是外界的污染,铁是一种催化剂,它能加速葡萄酒的氧化和衰败过程。我国的葡萄酒标准规定,白葡萄酒、加香葡萄酒的含铁量应≤.豨/。,红葡萄酒、桃红葡萄酒的含铁量应≤甇//。口’。微波消解技术利用微波辐射引起的内加热和吸收极化作用及所达到的较高温度和压力使消解速度大大加快,不仅可以减少样品的污染和易挥发元素的损失,而且样品消解彻底,操作过程简便,使样品前处理效率大大提高。原子吸收光谱法属于近代的仪器分析法,该方法干扰少、准确、快速,并使检测步骤大大简化,检测效率大大提高,目前很多葡萄酒生产企业均采用该法进行含铁量的测定╙。试剂与仪器干红,市售张裕葡萄酒成品;三氧化二铁馄状浚虾9┘呕约劣邢薰;盐酸、硝酸、高氯酸、双氧水治龃浚虾9┘呕约劣邢薰。实验用水为重蒸水。型原子吸收分光光度计本┤鹄治鲆瞧鞒;铁空心阴极灯镜航蚬;型电子天平鹿嗬构;一型专家型密闭微波反应系统F蛉囊瞧饔原子吸收分光光度计分析测试条件型原子吸收分光光度计分析测试条件见表月限公司摘要结合微波消解样品预处理的方法,采用原子吸收光谱法测定了葡萄酒中的铁含量。实验得到校准曲线方程线性相关系数达到喙匦粤己谩O喽员曜计ú钗.%厥章饰%,方法检出限为雊/。实验测得的葡萄酒中铁的平均含量为弘痬衔夜钠咸丫票曜脊娑ā关键词微波消解;原子吸收光谱法;葡萄酒;铁中图分类号:.文献标识码:文章编号:———,②联系人,电话:淮妫不展こ檀笱貉Чこ萄г喊不帐∥吆恤魃蕉号①安徽省高等学校青年教师科研资助计划项目作者简介:,硕士。主要从事精细化学品的合成、检测与应用工作。琋收稿日期:穕唤邮苋掌冢卜一籈—:.
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学结果与讨论度程序升温进行微波消解,结束、冷却后取出,转入,的烧杯中,用重蒸水冲洗微波消解内罐,按原子吸收分光光度计分析测试条件,在校准曲线建立的基础上,依次对样品空白、样品进行测定方法准确称取瓹下烘过的三氧化二铁,置于毡校尤搜嗡低温下溶解、冷却后移入。容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含铁/。分别移取铁标准溶液、、。于H萘科恐校尤胙嗡.,用水稀释至刻度,摇匀。即可得到系列标准溶液。用原子吸收分光光度计测定标准溶液的吸光度值,绘制校准曲线。准确移取。样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入Eㄏ跛岷,%双氧水,按表并将洗液一并倒人烧杯中,在电热板上赶酸至约#淙春笥弥卣羲ㄈ葜H萘科恐校匀,待测。取与消解样品相同量的混合酸消解液,按上述操作做试剂空白实验进行测定。测定,从校准曲线上得到相应的质量浓度,扣除相应的样品空白,按下式计算出葡萄酒中铁的含量。式中:!Q分性K睾浚琭/。;!S校准曲线得出的样液中元素的浓度,痬#!!Q范ㄈ莸奶寤琺#粂——吸取样品体积,。。校准曲线、回归方程、相关系数及检出限用原子吸收光谱法测定的铁校准曲线如图尽以吸光度一铁浓度做校准曲线次舛任纵坐标,铁浓度为横坐标峁⑾⒉,空气流