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微波消解一火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的银光谱实验室王云玲①孙乃明陈远茂引言实验部分第卷,第作为贵金属,银有很多种测量方法。银在地壳中的元素丰度为畂×~,在自然界中银主要以硫化物形式存在,大部分是伴生在铜矿、铅锌铜多金属矿、铜镍矿和金矿床中,单独存在的银矿物如辉银矿群苌偌6杂诓舛ǖ刂恃分幸2捎玫姆椒ㄊ蔷涞脑游展馄追。本文采用微波消解一火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的,试验表明:通过控制盐酸的浓度,克服了在测定过程中由于析出白色沉淀而造成结果偏低的现象。该方法具有灵敏度高、分析周期短和干扰少等特点,且操作简便快速、检出限低,精密度和准确度均能满足测定要求。仪器及工作条件型原子吸收光谱仪本┛拼春9庖瞧饔邢薰;臀⒉ㄏ庖碌乩捕凉。仪器工作条件为:波长灯电流还馄淄ù.蝗忌掌鞲度;空气流量/;炔流量#痳N⒉ㄏ馓跫。标准溶液与主要试剂银标准储备溶液:痬国家标准物质研究中心幌跛幔悍治龃/;银标准溶液:取相应的标准储备溶液,用相应浓度的盐酸逐级稀释配置成浓度分别为月摘要采用微波消解预处理技术和火焰原子吸收光谱法,测定了地质样品中的银;;精密度,行为%一作者简介:屏E诿晒盼诶己铺厥腥耍呒豆こ淌Γ饕4邮碌刂恃返姆治鲰怨ぷ鳎泄嗣裎渥熬觳慷踊平鸬谒闹Ф恿赡×裳羰忻裰髀号舛范围:.痝。方法经国家一级标准物质验证。;火焰原子吸收光谱法;银中图分类号:.文献标识码:文章编号:表⒉ㄏ夤ぷ魈跫琋①联系人,手机:电话:籈—:.∞收祷日期:唤邮苋掌冢—
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结果与讨论结论.、畂、畂、畂、//的银标准溶液。实验用水为纯净水。准确称取不同重量梢康母叩途龆的试样,置于聚四氟乙烯消解罐中,以少量水湿润,加入盐酸,加盖、套,置于转盘中,放人炉腔内,按表跫形⒉ㄏ狻T偌硝酸,继续消解,取下稍冷后,用相应浓度的盐酸定容至萘科恐校≡取3吻搴螅∩喜闱逡海凑选定的仪器工作条件与标准系列同时测定。微波消解条件的选择用奥地利⒉ㄏ庀低常谖⒉ǚ湟鸬哪诩尤群臀占ɑ饔茫锏浇细叩奈露和压力,加快消解速率。本实验优化了微波输出功率,先采用在下使较易溶解的物质溶解,后选用3指呶孪饽讶懿糠帧>啻翁跫笛榈贸觯露榷匀苎峁跋旌艽螅毕馕度在以上且保持一定时间,能较好地溶解样品。盐酸浓度对测定结果的影响文献凼隽擞没鹧嬖游展馄追ú舛ǜ吆恳姆椒ǎ捎诼壤胱佑胍胱右仔纬陕然银沉淀,所以就要加大盐酸的浓度,由于过高的盐酸浓度对仪器有腐蚀性,所以本文采用最高浓度为%的盐酸进行实验。准确称取同一试样课/各荩直鹩ァァァズ从表杉孀叛嗡崤ǘ鹊脑龃螅舛ń峁仁遣欢显龃笾笃轿龋得パ嗡岬呐ǘ忍供的一足以与氯化银沉淀形成叟湮惶錥样品霾量对测试结果的影响经过多次实验,样品重量对测试结果的影响见表K砸8菅泛康拇笮〕迫【哂写表性的最低样品重量,对于高含量的样品通过稀释等办法降低样品溶液的浓度,从而降低酸度。按实验方法对标准样品进行测定,计算相对误差。贵金属样品化学成分重复分析相对误差允许限及测定结果见表1痉椒ú舛ㄖ涤氡曜贾祷疽恢拢曜嘉镏实姆治鼋峁氡曜贾档南喽晕蟛小于《地质矿产实验室测试质量管理规范》Ⅲ中所规定的相对误差允许限。本文采用样品在微波消解仪中进行消解,可以实现高压和高温,试剂用量较少,极大地减少了污染。消解后较低的残碳含量使样品