文档介绍：第 38卷分析化学( FENX IHUAXUE )
研究简报第 8期
2010年 8月 Ch inese Journal o fA na ly tica l Chem istry 1191~ 1194
DOI: 10. 3724 /SP. J. 1096. 2010. 01191
淋洗液浓度对痕量低分子量脂肪族胺离子色谱分离度的影响
孔露露
郭晓燕*
周启星
胡万里
云海兰
陈昌振
鲁金凤
(南开大学环境科学与工程学院天津市城市生态环境修复与污染防治重点实验室,
环境污染过程与基准教育部重点实验室, 天津 300071)
摘
要
采用阳离子交换柱分离, 以甲基磺酸为淋洗液, 建立了检测水体中痕量甲胺和二甲胺的离子色谱法,
并分析了淋洗液浓度对被测物分离度的影响。结果表明: 当淋洗液浓度为 3 mm ol/L, 流速为 1. 1 mL /m in, 应
用电导检测时, 甲胺和二甲胺在 5. 0~ 100
g /L 浓度范围内具有良好的线性, 方法检出限分别低至 8. 29 ng /L
( 以峰面积定量)和 0. 69
g /L( 以峰高定量), 平均回收率分别为 97. 2% 和 91. 6% ; 3个浓度水平样品( 10. 0,
20. 0, 和 100
g /L )的精密度均低于 2. 1% 。本方法操作简单, 检出限低, 适用于检测水体中痕量存在的低分
子量脂肪族胺。
关键词
甲胺; 二甲胺; 离子色谱; 淋洗液; 分离度
1
引
言
低分子量脂肪族胺, 如甲胺(M ethylam ine, MA) 和二甲胺( D im ethylam ine, DMA ), 无色、有毒, 具有
刺激性气味, 易溶于水, 在化工和制药业广泛应用[ 1] , 对环境造成了一定的危害。如地表水、废水和沉
积物中均已检测出低分子量脂肪胺[ 2, 3] ; 饮用水净化过程中, MA和 DMA 作为强致癌物亚硝胺的主要降
解产物也被痕量检出[ 4] 。目前, 地表水、饮用水和废水中甲胺、二甲胺的分析检测主要采用高效液相色
谱法(H PLC) [ 5] 、气相色谱法( GC ) [ 6, 7 ] 及气相色谱-质谱联用法( GC-M S) [ 2, 3] 。其中 GC-M S测定环境水
体和沉积物中的脂肪族胺[ 3] 时显示出了较高的灵敏度和选择性, 但是 MA 与 DMA 极性高, 易溶于水, 采
用 GC-M S或 H PLC(MA和 DMA 对于荧光和 UV 检测器不灵敏[ 5 ] )检测前通常需要富集并进行衍生化,
衍生化物质检测波长范围窄, 稳定性差, 测定实际样品易产生干扰物质[ 8] , 且步骤繁琐, 易产生损失, 导
致误差。为了简化前处理步骤, H erraez-H ernandez等[ 5] 采用 H PLC 测定水中 MA 前, 将固相微萃取
( SPM E)纤维分别浸没入样品 MA 和衍生化试剂氯甲酸-9-芴基甲酯中( 9-F luoreny lm ethyl chloroform ate,
FMOC ), 将萃取和衍生化合并为一步, 缩短了前处理时间, 且不需有机溶剂, 避免了环境污染。然而,
SPM E纤